LÍPIDOS
Los lípidos son un grupo de sustancias que, en general, son solubles en éter, cloroformo u otros disolventes orgánicos pero son escasamente solubles en agua.
La FDA define a las grasas cómo la suma de ácidos grasos de C4 hasta C24,
calculada como triglicéridos.
Clasificación
Simples
Ésteres de ácidos grasos
Compuestos
Fosfolípidos,
cerebrosidos
esfingolípidos
Derivados
Alcoholes de cadena larga
esteroles
vitaminas
lípidos en
alimentos
En alimentos, los triacilgliceridos son insolubles en agua
Los alimentos contienen diferentes
tipos de lípidos, los mas importantes
son triacilgliceridos y fosfolípidos
Consideraciones
lípidos son solubles en solventes
orgánicos
no solubles en agua
los glucolípidos son
solubles en alcoholes
tienen baja
solubilidad en texano.
Algunos lípidos en los alimentos son
componentes de lipoproteínas complejas
y lipopolisacáridos
una extracción exitosa requiere que se
rompan los enlaces entre lípidos y
proteínas o carbohidratos
Métodos de extracción
húmeda sin disolventes
Método Babcock para grasa láctea
Características
empleo del
ácido sulfúrico
fuerza centrífuga
utilizando unas botellas especiales
que permiten medir directamente el
porcentaje de grasa por volumen
NO DETERMINA los fosfolípidos de
los productos lácteos
NO SE APLICA en productos con
chocolate o con azúcar añadida
Aplicaciones
Se usa para determinar la cantidad de
grasa en leche.
Determinar el aceite esencial de los extractos de sabor
Grasa de los mariscos
Procedimiento
1-Pipetear 18 g de muestra a la
botella de Babcock.
2-Agregar el 17.5 ml de
H2SO4 concentrado
3-Agregar agua (60°C o
más) hasta llenar el
bulbo de la botella.
4-Centrifugar por 1 min a una temperatura de 55-60°C
5-Transferir la botella a un baño maria caliente
6-Retirar la botella del baño,
secar y medir la columna de
grasa
Método Gerber para grasa láctea
Aplicaciones
Puede aplicarse a la leche y
derivados lácteos.
Características
No es necesario calibrar el equipo de medición
Reduce gastos de inversión
Requiere medidas de precaución especiales
Procedimiento
1-Colocar 10 ml de ácido
sulfúrico en el butirómetro
de Gerber
2-Añadir 11 ml de leche con
pipeta volumétrica.
3-Añadir 1 ml de ácido
amílico.
4-Limpiar, sellar, envolver y
agitar.
5-Centrifugar a 1200-1400
rpm por 4-5 minutos.
6-Dejar a baño maría
durante 2-3 minutos a 65°
C.
7-Tomar la lectura en la
escala del butirómetro.
Métodos
instrumentales
Características
Son rápidos
Algunos no son
destructivos
Ahorro en mano
de obra
El equipo es caro
Métodos
Método de infrarojos
se basa en la
absorción de energía IR por el lípido en la
longitud de onda de 5.73 μm. En cuanto más
energía se absorba en 5.73 μm, mayor será
el contenido de grasa en la muestra
Se utilizan espectrofotómetros de infrarrojo
Determina
Grasa
Humedad
Proteínas en la carne
Ventajas
Rapido
Desventajas
Proporciona una sola
estimación
calibración en función al
metodo oficial
Método de absorción de rayos X
es un método rápido en análisis de lípidos en carnes
y puede adatarse al análisis en línea de estas
Está basado en el hecho de
que la absorción de rayos X en carne
magra es mayor que en el de la grasa.
Método rápido de análisis
Para la determinación rápida de grasa en carne y productos cárnicos se utiliza una curva estándar entre la absorción de rayos X y el contenido de grasa determinada por un método estándar de extracción con solvente.
Resonancia magnética celular
Puede ser utilizado en la medición de lípidos en los materiales
alimenticios de forma no destructiva.
Ideal para la determinación exacta de grasa y
humedad en una gran variedad de productos
con baja humedad
polvos lácteos
alimentos de animales
otros productos
secos.
ventajas
Rapido
Preciso
Simple
Extracción acelerada con disolventes
rápido tiempo de extracción
Se desarrolló para reemplazar
Soxhlet
Disminuye la
cantidad de
disolvente y el
tiempo necesario
para completar
una extracción
Los analitos son más solubles y, por tanto, se disuelven
más rápidamente en disolventes calientes.
Extracción de fluidos supercríticos
utiliza dióxido de carbono como
disolvente
Se está utilizando cada
vez más debido al costo
El contenido de lípidos de un
alimento se determina
pesando el porcentaje de
lípidos extraídos de la
muestra original
Procedimiento
1-Las muestras se pesan en celda de extracción
2-La cámara de extracción se calienta y presuriza en un valor establecido
3-El fluido supercrítico se bombea a través de la celda de extracción facilitando le extracción de los analitos objetivo de la matriz de la muestra
Método de extracción por solvente
Preparación de la muestra
depende
tipo de alimento
tipo y la naturaleza de los lípidos
debe llevarse a cabo en una atmósfera inerte de nitrógeno a baja temperatura para minimizar reacciones químicas como la oxidación de los lípidos
pasos preparatorios para ayudar a la extracción
Eliminación del agua
Reducción del tamaño de las partículas.
Separación del lípido de las proteínas y/o carbohidratos
Presecado de la muestra
facilita la trituración de la muestra para mejor extracción
rompe las emulsiones de grasa y agua para que la grasa se disuelva fácilmente
ayuda a liberar la grasa de los tejidos de los alimentos
Reducción del tamaño de las particulas
La eficacia de la extracción de los lípidos de los alimentos desecados depende del tamaño de las partículas
una molienda adecuada es muy importante
Para una mejor extracción, la muestra y el disolvente se mezclan en un dispositivo de trituración de alta velocidad, como una batidora
disolventes
selección
Deben tener un alto poder disolvente para los lípidos y un poder disolvente bajo o nulo para las proteínas
Deben evaporarse fácilmente y no dejar residuos
tener un punto de ebullición relativamente bajo
ser no inflamables y no tóxicos
usados
éter etílico
Es caro en comparacion de otros disolventes.
Es mejor disolvente para la grasa que el éter de petróleo
Es higroscópico
Forma peróxidos
éter de petróleo
Está compuesto principalmente por pentano y hexano
Es más hidrofóbico que el éter etílico
Metodos
metodos continuos
Método Goldfish
características
Se mide por la perdida de peso de la muestra y/o por el peso de la grasa extraída
Pueden provocar una canalización que da lugar a extracción incompleta
Proporcionan una extracción más rápida y eficaz
Procedimiento
1-Se pesa la muestra en un dedal
2-Se extrae la grasa de la muestra con éter etílico hirviendo en el aparato Goldfish
3-El contenido de grasa se calcula como se indica en la ecuación
%Grasa en base al peso seco = (g de grasa en la muestra / g de muestra seca) x 100
Método Soxhlet
caracteristicas
Proporciona un efecto de remojo de la muestra y no provoca la canalización continuo
Requiere más tiempo que el método continuo
En la extracción semicontinua con disolvente, el disolvente se acumula en la cámara de extracción durante 5-10 minutos y rodea por completo la muestra y luego se sifonea al matraz de ebullición
Procedimiento
1-si la muestra contiene más del 10% de H2O, secar la muestra hasta peso constante a 95-100 °C bajo presión ≤100 mmHg durante unas 5 h
2-Utilizar Extractor de soxhlet
3-Calcular el contenido de grasa
El contenido de grasa se calcula como en la ecuación 17.2: % / grasa en base al peso seco = ( ) g de grasa en la muestra g de muestra seca '100
Métodos discontinuos
Cloroformo-metanol
Procedimiento
1. Agregue ácido pirogálico a la muestra
2. Agregue estándar interno (triundecanoína, C 11: 0) a la muestra.
3. Someter la muestra a hidrólisis ácida y / o alcalina
4. Extraiga la grasa de la muestra con éter etílico y / o éter de petróleo.
5. Metilar ácidos grasos con trifluoruro de boro (en metanol) para formar ésteres metílicos de ácidos grasos
6. Separe los FAME con columna capilar GC y use un detector para cuantificar los picos, en comparación con el estándar interno
7. La grasa total se calcula como la suma de los ácidos grasos individuales expresados como equivalentes de triglicéridos
Características
La combinación de cloroformo y metanol ha sido utilizado comúnmente para extraer lípidos
rápidos, muy adecuados para muestras bajas en grasa
se pueden utilizar para generar muestras de lípidos para análisis de composición de ácidos grasos posteriores
MÉTODO DE HIDRÓLISIS ALCALINA
Procedimiento
1-Preparar una muestra homogenea, pesarla en un matraz Monjonnier
2-Agregar hidróxido de amonio (NH4OH) para precipitar la proteína de la leche
3-Agregar etanol (C2H5OH) para evitar la formación de gel
4-La grasa se extrae primero con éter etílico (C2H5)2O, seguido de éter de petróleo que ayuda a eliminar el agua del éter etílico y con la extracción completa de los lípidos apolares.
5-Decantar del matraz la solución de éter a la placa de grasa de Mojonnier previamente pesada
6-Evaporar el solvente, el contenido de grasa se determina gravimétricamente
Características
Uso de amoniaco para precipitar proteína y liberar grasa ligada
La grasa extraída se seca hasta un peso constante, se representa como porcentaje grasa por peso
Esta prueba no requiere de la eliminación de humedad de la muestra
MÉTODO HIDRÓLISIS ÁCIDA
Procedimiento
1-La muestra se pesa en un matraz Mojonnier
2-Se lleva a cabo la digestión del ácido clorhídrico.
3-La grasa se extrae primero con éter etílico
4-Seguido de éter de petróleo
5-Se repiten comúnmente dos veces más para asegurar la extracción completa de lípidos.
6-El disolvente se evapora y la grasa se determina gravimétricamente
Características
Se utiliza cuando los lipidos se unen a proteinas ya que la extrcción directa con disolventes no es eficiente
Estos alimentos deben prepararse para la extracción de lípidos mediante hidrólisis ácida.
La hidrólisis ácida puede romper los lípidos covalentes e iónicos en formas lipídicas fácilmente extraíbles.