Principio del método
se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio.
El método consiste en una valoración empleando un indicador visual de punto final
el negro de eriocromo T
el complejo del EDTA
Equipo y materiales
Definiciones
Parámetro
Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua.
Patrón de trabajo
Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas
materializadas, instrumentos de medición o los materiales de referencia.
Patrón secundario
Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma magnitud
Recolección, preservación y almacenamiento de muestras
Recolectar un volumen de muestra, homogéneo y representativo. Pueden utilizarse muestras simples y/o compuestas
Acidificar la muestra. normalmente 2mL/L son suficientes
Mantener la muestra en refrigeración a 4°C hasta el momento de análisis. el tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis recomendado es de seis meses
Control de calidad
Calibración
Procedimiento
Calculos
Interferencias
Seguridad
Manejo de residuos
Calcular la dureza total como se indica en la siguiente ecuación:
Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = ((A-B)X C X 1,000)/D
Expresar la dureza total como mg/L CaCO3 con la precisión
correspondiente.
Tratamiento previo d muestras de aguas contaminadas y residuales
si la muestra contiene partículas o materia orgánica requiere un tratamiento previo de análisis. Se recomienda llevar a cabo una digestión con acido nítrico - acido sulfúrico o acido nítrico- acido perclórico y ajustar posteriormente el pH de la disolución a n valor de 9, utilizando disolución de amoniaco
Titulación de muestras
colocar 50 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL
añadir 1mL ó 2 mL de disolución amortiguadora. Generalmente un mL es suficiente para alcanzar un pH de 10.0 a 10.1
añadir una cantidad adecuada (0.2gr) del indicador eriocromo negro T. La muestra debe tomar un color vino rojizo
titular con la disolución de EDTA a 0.01 M agitando continuamente hasta que desaparezcan los últimos matices rojizos. Añadir las ultimas gotas con intervalos de 3s a 5s. En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul
se debe contar con la calibración de los equipos y materiales siguientes
Material volumétrico
Balanza analítica
Bureta de 25mL ó 50 mL
cada laboratorio que utilice este método debe operar un programa de control de calidad (CC) formal
el laboratorio debe de mantener todos los registros sobre todo. De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinación mediante el seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta el resultado final
cada vez que se adquiera nuevo material volumétrico debe de realizarse la verificación de la calibración de este tomando una muestra hasta el resultado final
equipo
Balanza analítica con presión de 0.1 mg
materiales
todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con certificado o en su caso calibrado
Bureta de 25 mL o 50 mL
Determinación de dureza total en aguas
Blas Jacobo Ana Esbeidy Venegas Zacatenco Raymundo David
Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:
Aguas naturales
Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, residual y superficial.
Blanco analítico o de reactivos
Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la presencia de ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema.
Descarga
Acción de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando éste es un bien del dominio público de la Nación.
Aguas residuales
Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares, así como la mezcla de ellas.
Desviación estándar experimental
Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersión de los resultados, dado por la fórmula.
Medición
Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud.
Bitácora
Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra, así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio.
Disolución estándar
Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario.
Mensurando
Magnitud particular sujeta a medición.
Donde:
A son los mL de EDTA gastados en la titulación en la muestra;
B son los mL de EDTA gastados en la titulación en el blanco (si fue utilizado);
C son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y
D son los mL de muestra.
No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible.
Este método puede no mencionar todas las normas de seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las sustancias químicas especificadas en éste método.
Este método requiere del uso de ácido clorhídrico. El ácido clorhídrico es un compuesto químico altamente corrosivo que debe manejarse con extremo cuidado.
La preparación de la disolución amortiguadora usada en este método debe realizarse dentro de una campana de extracción. Consultar las hojas de seguridad sobre manipulación y disposición de estos productos.
Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método, debe usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como:
batas, guantes de látex y lentes de seguridad.
La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana de extracción.
Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificación, almacenamiento y disposición de residuos peligrosos.
Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación.
Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho.
Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema.