TOMA Y PREPARACIÓN DE MUESTRAS
CRITERIOS A TENER EN CUENTA
Si el material es voluminoso el muestreo debe ser muy cuidadoso para obtener una muestra representativa.
Si el material es más o menos homogéneo, el muestreo es simple.
OBJETIVO
Obtener muestra de algo más grande
réplica en miniatura del sistema real
misma composición
muestra representativa
IMPORTANCIA
debe ser presiso
análisis de variables físicoquímicas
si no se hace bien, no tendrá valor
MÉTODOS Y EQUIPO
sólidos
Método
Trituración grosera
Mezcla por paleo
Reducción con elemento percutor
Equipo
Modelo dinámico con toma de muestra
unidireccional (arriba) y con toma de muestra bidireccional
(abajo).
Muestreadores tipo sonda (a) y taladros de tornillo
(b). En la fotografía sonda de bayoneta.
líquidos
Método
contenedores en forma de botella
Microprocesador
controla el sistema
Equipo
Sistema de muestreo automático para muestras
líquidas en movimiento.
Sistema de muestreo para flujo continuo.
Botella para muestreo de líquidos almacenados en
sistemas cerrados (izquierdo). Muestreador con émbolo para
líquidos almacenados en tanques (derecha)
gaseosos
Método
Las partículas quedan
retenidas en el filtro de teflón. Los gases, por ejemplo, SO2
son retenidos en el lecho de carbón impregnado de un
reactivo que interacciona con el analito originando SO4
2- que queda adsorbido en el soporte activo
Equipo
bomba de succión de aire
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Finalidad
Obtener información química
sobre los sistemas materiales
Desarrollar métodos de medida
Justificación de aplicación
tipo de muestra y motivo de análisis
muestra sólida
Secado
El papel del agua en el análisis cuantitativo tiene particular importancia, porque el posible intercambio de agua entre la muestra y la atmósfera podría afectar la composición de la muestra cualquiera fuere el método analítico usado subsiguiente mente.
Tipos
Secado y calcinación de precipitados
Secado por calentamiento
Sequedad absoluta y sequedad reproducible
Secado por evaporación
trituración, molienda
Se reduce a trozos pequeños en planchas de acero duro usando un martillo como elemento percutor.
Los trozos pequeños se pueden romper en mortero de percusión.
muestra líquida
toma de porciones de líquido a distintas profundidades
muestra gaseosa
Los gases son en general, homogéneos y pueden recogerse muestras de ellos en matraces evacuados o por desplazamiento del aire inicialmente presente. También pueden adsorberse sobre un adsorbente adecuado y luego absorberlos en el laboratorio.
Topic principal
PREOCUPACIONES
evitar
pérdida de analito
deshidratación / hidratación
adición de metales
deterioro de la muestra
contaminación con el aire
conservación
intervalos de temperatura para determinados procesos
TRATAMIENTO Y PREPARACIÓN
disolución
antes de la separación y medición del componente
deseado, es necesario disolver la muestra pesada.
Tipos de Disolventes
Disolventes orgánicos
Disolventes en agua
mineralización
húmeda
mezcla orgánica + ácido + ag. oxidante
seca
eliminar materia orgánica a temp. elevada
extracción
separación neta y limpia
coeficiente de distribución o reparto
disolventes inmicibles entre sí
completitud de la extracción
coeficientes de distribución altos
selectividad de la extracción
distribución de solutos en dos fases
Tipos
Extracción sólido-líquido
Es un sistema adecuado
para el análisis de grasas en alimentos o de aceites.
Líquido-Liquido
En contraste con la separación por precipitación, la extracción tiene la ventaja de procurar separaciones más netas y más limpias.
Con Disolventes
Se basa en que los diferentes
disolventes absorben radiación de microondas en función de
su constante dieléctrica, de modo que a mayor constante,
mayor absorción.
SPE
Subtopic
SPEM