ANALISIS DE CENIZAS

es un
análisis gravimétrico, en el que
el peso final (ceniza) se compara
con el peso original de la
muestra.

Cenizas humedas

Es un procedimiento que se utiliza para oxidar
químicamente y eliminar sustancias orgánicas utilizando
ácidos, agentes oxidantes o combinaciones de los mismos

Los ácidos clorhídrico, sulfúrico, nítrico y perclórico son
comúnmente usado

la ceniza húmeda es preferible a la ceniza seca como preparación para análisis elemental.

Cenizas secas

En este proceso (500-600 ºC) se vaporiza el
agua y los compuestos volátiles y las
sustancias orgánicas se queman en
presencia de oxígeno

forma CO2 y
óxidos de N2

Elementos como Fe, Se, Pb y Hg pueden
volatilizarse parcialmente con este
procedimiento.

El contenido de cenizas representa el contenido
total de minerales en alimentos.

En nutrición: análisis preliminar para cuantificar
elementos específicos

nutrientes especiales o
altamente tóxicos, metales pesados

control de calidad

Tamaño de muestra: 2-10 g

representativa y
homogénea

molienda,
trituración

Para homogenizar

lavar a la cristalería con acido

para
evitar contaminación

uso de crisoles sellados para
contener las muestras

someter alimentos a
más de 525°C

se realiza en una mufla

usar los materiales
adecuados

Pinzas

Guantes de seguridad

Platino

Cuarzo

Porcelana

Níquel

SIEMPRE SE DEBE MARCAR EL CRISOL PARA IDENTIFICARLO

1.Pesar una muestra de 5 a 10 g en un crisol tarado

2.Colocar los crisoles en un horno de mufla frío

3.Calentar las muestras durante 12-18 h (o toda la noche) a unos 550 °C.

4.Apagar el horno de mufla y esperar a abrirlo hasta
que la temperatura haya bajado al menos a 250 °C,
preferiblemente más baja

5.Transferir rápidamente los crisoles a un desecador

6. Registrar peso final

La glicerina, el alcohol y el hidrógeno acelerarán la incineración

Las muestras con alto contenido de grasa extraer mediante el procedimiento de
determinación de la grasa cruda

Los alimentos ricos en sal pueden requerir una incineración separada

Especificaciones

No requiere pasar por la
campana de extracción

Llega temperaturas hasta 1200°C

Equipados con un sistema de escape

Disminuye el tiempo de análisis hasta un 97%

Procedimiento

1-Pesa crisol desecado, añade
muestra y pesa de nuevo

2-Coloca crisol en microondas,
establecen parámetro tiempo y
temperatura.

3-Empieza el sistema y corre
hasta su finalización.

4-Remueve con pinzas
el crisol para pesarlo.

Ventajas

El tiempo de oxidación es
corto

casi no hay pérdida de
minerales por volatilización

El tiempo de oxidación es corto

Desventajas

Necesita supervisión continua

Necesita reactivos corrosivos

Pequeño número de muestras

Acido nitrico (HNO3)

Acido perclorico (HCIO4)

Peroxido de hidrgeno (H2O2)

Acido sulfurico (H2SO4

Acido clorhidrico (HCl)

1- Pesar con precisión una
muestra de 1 g seca y molida
en un matraz de 125 ml.

2- Agregar 3 ml de 𝐻2𝑆𝑂4
seguido de 5ml de 𝐻𝑁𝑂3 a
la muestra en el matraz.

3- Calentar la muestra en una placa
caliente a 200°C. Se observarán
humos de color marrón-amarillento

4- Al cesar los vapores con esta coloración y al
observarse humos de la descomposición del 𝐻2𝑆𝑂4, la
muestra se oscurecerá. Se retira el matraz de la placa
caliente.
*No debe enfriarse a temperatura ambiente

5-Agregar lentamente de 3 a 5
ml de 𝐻𝑁𝑂3.

6- Volver a calentar el matraz en la
placa caliente y dejar que el 𝐻𝑁𝑂3
hierva.
Cuando se elimine todo el 𝐻𝑁𝑂3 y el
color sea claro a amarillo paja se puede
continuar al siguiente paso.
*Si la solución todavía es de color
oscuro, se puede agregar otros 3-5 ml
de 𝐻𝑁𝑂3 y hervir.

7- Dejar que la muestre se
enfríe a temperatura
ambiente y luego se
transfiere cuantitativamente
a un matraz aforado.

8- Diluir la muestra con
agua ultra pura y mezclar
bien.
*Se diluye de acuerdo al tipo
de mineral que se está
analizando.

Puede realizarse en un sistema
de microondas de recipiente
abierto o cerrado

Cerrado

soporta presiones más altas

40 muestras a la vez

parámetros de tiempo, temperatura y presión

para reacciones de alta temperatura

Procedimiento

1-Las muestras se
colocan en recipientes
con la cantidad
adecuada de ácido.

2-Los recipientes se
cierran herméticamente
y se colocan en un
carrusel

3-El carrusel se coloca en la
cavidad de microondas y
los sensores se conectan
al instrumento

4-Se seleccionan los
parámetros y se
pone en marcha la
unidad

5-Hay que dejar que
los recipientes se
enfríen antes de
abrirlos

Abierto

muestra más grandes (10 g)

seis muestras

no requieren el uso de una campana extractora

Procedimiento

1-Se eligen los parámetros del tiempo,
temperatura y adición del reactivo.

2-Se enciende la unidad

3-Se agrega el ácido y el sistema de
contención de vapor neutraliza los
humos de la reacción.

4-Las muestras normalmente se procesan
y se reproducen mucho más rápido que
la placa calefactora convencional.