Sólido

OBJETIVOAnalizar la solubilidad de la muestra sólida en disolventes de diferente polaridad.MATERIALES Y REACTIVOSTubos de ensayoEmbudoGradillaEspátulaPlaca calefactoraVasos de precipitadosMuestra sólidaAgua, etanol, cloroformo, acetona y bencenoPROCEDIMIENTOSe preparan los materiales y reactivos necesarios para realizar la práctica.Se lavan con agua y jabón los materiales de vidrio y se secan en la estufa. Se etiquetan especificando lo que van a contener.Se vierte en distintos vasos de precipitados una pequeña cantidad de cada disolvente.Se toman los cinco tubos de ensayo y se les añade respectivamente una cantidad de disolvente de distinta polaridad: agua y etanol (polares) y acetona, cloroformo y benceno (apolares) con ayuda de un embudo.Se añade a cada uno de ellos una cantidad de la muestra sólida con la ayuda de una espátula limpia y seca y se observa lo que ocurre a temperatura ambiente.Se prepara un baño de agua, calentando un vaso de precipitados en una placa calefactora y se introducen en este los cinco tubos de ensayo y se observa lo que ocurre.OBSERVACIONESLos resultados obtenidos a temperatura ambiente son los siguientes:Agua: La muestra sólida es completamente soluble en agua.Etanol: La muestra sólida no se disuelve completamente. Se quedan partículas sólidas en suspensión.Acetona: La muestra sólida no es soluble. El sólido se acaba depositando en el fondo del tubo de ensayoCloroformo: La muestra sólida no es soluble. Se queda en suspensión.Benceno: La muestra sólida no es soluble. El sólido se acaba depositando en el fondo del tubo de ensayo.Los resultados obtenidos al calentar los tubos de ensayo, en un baño de agua con la ayuda de una placa calefactora, son los mismos que los obtenidos a temperatura ambiente.CONCLUSIONESSe concluye que la muestra sólida que se nos ha presentado es completamente soluble en agua e insoluble en etanol, acetona, cloroformo y benceno y que la temperatura en este caso parece no ser un parámetro que facilite la solubilidad.Los resultados obtenidos nos facilitan qué disolventes serían los más adecuados para realizar posteriormente la prueba de la densidad del sólido. Ya que se debe utilizar un disolvente en el cual la muestra sólida no sea soluble, y que además, se deposite en el fondo del picnómetro.Los disolventes más adecuados según los resultados obtenidos serían: acetona y benceno.

OBJETIVODeterminar la temperatura del punto de fusión de una determinada sustancia utilizando el método Thiele.MATERIALES Y REACTIVOSTubo ThieleTapón para salida de vaporesTermómetro 0-200ºC3 capilaresMechero BunsenSoporteNuecesPinza de termómetroPinza de buretaSilicona (como baño calefactor)Sólido (muestra)PROCEDIMIENTO Proceder al montaje del sistema con el tubo, las pinzas y el soporteLlenar los tres capilares con la muestra (1 cm de altura aproximadamente)Colocar el termómetro en el tapón y unir un capilar con muestra al termómetroLlenar el tubo Thiele con silicona líquida hasta llegar un poco por encima de la tubuladura lateralColocar el tapónCalentar el tubo Thiele incidiendo sobre todo en la tubuladura para favorecer el calentamiento por convección del baño de siliconaObservar la temperatura a la cual la muestra se ha licuado (fundido), temperatura correspondiente al punto de fusión de la muestra, y anotar la temperatura de fusión.Repetir el proceso con los otros dos capilares.OBSERVACIONESNo se puede llegar a observar el punto de fusión de la muestra sólida alcanzando una temperatura máxima de 180ºC. El termómetro empleado llega hasta los 200ºC.CONCLUSIONES Los resultados obtenidos nos llevan a la conclusión de que la muestra sólida desconocida tiene un punto de fusión superior a los 180ºC y que para poder determinar su punto de fusión se deberá proceder con la técnica del Büchi para alcanzar temperaturas superiores.

OBJETIVODeterminar la temperatura del punto de fusión de una determinada sustancia utilizando el método fusiómetro.MATERIALES Y REACTIVOS3 capilaresAparato BüchiPatrones de calibración del aparato BüchiVanillinaFenacetinaCafeínaMuestraPROCEDIMIENTOCalibrado del aparato BüchiLlenar 3 capilares, cada uno con uno de los patrones (1 cm de altura aproximadamente), y comprimir los patrones con ayuda de una varillaEncender el aparato Büchi para su calibraciónTeniendo en cuenta la temperatura de fusión de cada patrón (especificado en las características de cada patrón) fijar en el aparato Büchi la temperatura inicial (Setpoint), la temperatura final (Maxpoint) y la velocidad a la que aumentará la temperatura (Gradient)Colocar un capilar con uno de los patrones en uno de los orificios de la parte superior del aparatoDeterminar el punto de fusión del patrón observando en la lupa del aparato en el momento en el que se haya licuadoRepetir los pasos 3,4 y 5 con los otros dos patronesFijar en el aparato la variación de la temperatura de fusión del patrón desde la ultima calibración. Para ello se accede al programa correspondiente de calibración y se modifican los datosUna vez calibrado el aparato proceder a la determinación del punto de fusión de la muestraDeterminación del punto de fusión de la muestraFijar en el aparato la temperatura inicial, temperatura final y gradiente teniendo en cuenta la temperatura de fusión hallada con el método Thiele (coger un rango de temperaturas dentro de las cuales se encuentre la temperatura de fusión de la muestra)Introducir uno de los tres capilares con la muestra en uno de los orificios de la parte superior del aparato, y proceder a la determinación del punto de fusión de la muestra y anotar.Volver a fijar las temperaturas inicial, final y el gradiente, pero esta vez reduciendo el rango, y teniendo en cuenta para ello la temperatura del punto de fusión hallada con el primer capilar de la muestra.Introducir el segundo capilar con la muestra en uno de los orificios y proceder a la determinación del punto de fusión de la muestra y anotarRepetir el mismo proceso con el tercer capilarRESULTADOSParámetros fijados en el Büchi y temperaturas de fusión observadas para cada uno de los capilares analizados (en total 6 capilares):1.Setpoint: 180ºCGradiente: 20ºCMax point: 400ºCTemperatura inicio fusión: 216ºCTemperatura final fusión: 246ºC2.Setpoint: 200ºCGradiente: 10ºCMax point: 280ºCTemperatura inicio fusión: 211,8ºCTemperatura final fusión: 218,6ºC3.Setpoint: 200ºCGradiente: 5ºCMax point: 220ºCTemperatura inicio fusión: 208,6ºCTemperatura final fusión: 214,9ºC4.Setpoint: 200ºCGradiente: 1ºCMax point: 220ºCTemperatura inicio fusión: 205,6ºCTemperatura final fusión: 209,6ºC5.Setpoint: 200ºCGradiente: 0,5ºCMax point: 215ºCTemperatura inicio fusión: 202,6ºC Temperatura final fusión: 209,3ºC6.Setpoint: 200ºCGradiente: 0,5ºCMax point: 215ºCTemperatura inicio fusión: 202,5ºC Temperatura final fusión: 203,6ºCOBSERVACIONESSe observa que cada capilar empieza a fundir a una temperatura inferior hasta que los dos últimos ensayos dan valores de temperatura de inicio de fusión muy similares.Se realizan 6 análisis de temperatura de fusión con el Büchi hasta que se aprecian resultados de temperatura de fusión inicial más estables como son los resultados que presentan los dos últimos capilares.Al empezar a fundirse el sólido se observa una especie de espuma y empieza a tomar una tonalidad amarilla-marrón. Hasta que finalmente al terminar el proceso de fusión se observa el capilar de color marrón.CONCLUSIONESDebido a los resultados obtenidos se determina que el punto de fusión de la muestra sólida es 202,5ºC.Se presuponía con anterioridad que la muestra sólida se trataba de lactosa, cuyo punto de fusión según bibliografía es de 202,8ºC.Error absoluto=|202,8ºC-202,5ºC|=0,3Error relativo (%) = 0,3 / 202,8 * 100 = 0,15%Se puede confirmar con un error del 0,15% que el punto de fusión de la muestra sólida que se nos presenta coincide con el punto de fusión de la lactosa.

OBJETIVODeterminar la presencia de glúcidos en la muestra sólida por el método de Fehling.MATERIALES Y REACTIVOSTubos de ensayoPipetas pasteurGradillaMechero BunsenPinzas de maderaReactivo de Fehling A y BMuestra sólidaAgua desionizadaEspátulaVaso de precipitados pequeñoVarillaPROCEDIMIENTOTomar una pequeña cantidad de la muestra sólida con la espátula y disolverla en un vaso de precipitados pequeño con agua desionizada y agitando con una varilla para facilitar que se disuelva.Poner en un tubo de ensayo aproximadamente 2 ml de la disolución de la muestra sólida.Añadir 1ml de solución de Fehling A (contiene CuSO4) y 1ml de Fehling B (lleva NaOH para alcalinizar el medio y permitir la reacción)Calentar los tubos con la llama del mechero hasta que hiervan.La reacción será positiva si la muestra se vuelve de color rojo y será negativa si queda azul o cambia a un tono azul-verdoso.OBSERVACIONESAl añadir a la disolución de la muestra sólida el reactivo de Fehling A y el reactivo de Fehling B se observa un cambio de coloración de incoloro a azul en la disolución contenida en el tubo de ensayo.Al poner a calentar en el mechero Bunsen se observa un cambio de coloración de azul a azul-verdoso. Y con el tiempo el color iba cambiando de azul-verdoso a verde y posteriormente a un color amarillo-naranja.No se llega a apreciar el color rojo que decía el protocolo encontrado en bibliografía y esto se puede deber a que la disolución de la muestra sólida preparada no estaba suficientemente concentrada.CONCLUSIONESSe concluye que la muestra sólida es un glúcido puesto que cambia de color azul al inicio a un amarillo-naranja lo que indica una reacción de Fehling es positiva.

OBJETIVOIdentificar si la muestra sólida es un azúcar mediante la prueba del espejo de plata.MATERIALES Y REACTIVOSTubo de ensayoMuestra sólidaBaño termóstaticoAgNO3 0,2 MNaOH 2 NNH4OH 2 NMezcla cromica K2Cr2O7 + H2SO4 + H2OPROCEDIMIENTOPreparación [Ag(NH3)2]+, conocido como reactivo de Tolens, a partir de nitrato de plata y amoniaco. Posteriormente, se añade la muestra sólida que de ser un glúcido actúa como reductor, lo que permite la formación de una capa delgada de plata metálica sobre la superficie del tubo de ensayo, que se agita para que la disolución esté en contacto con toda la superficie del tubo del ensayo que queremos metalizar.OBSERVACIONESSe puede apreciar el precipitado de plata de color plateado-negro.CONCLUSIONESSe puede confirmar que la muestra sólida se trata de un glúcido puesto que se forma el precipitado de plata. No se obtiene un espejo de plata en las paredes del tubo como tal y esto puede ser debido a no haber empleado disoluciones de AgNO3 y NaOH con las concentraciones indicadas en el protocolo y a haberlo agitado de manera brusca.

CARACTERÍSTICAS Sustancia en forma de polvo de color blanco e inodora.

OBJETIVODeterminar la densidad de la muestra sólida con el método del picnómetro.MATERIALES Y REACTIVOSPicnómetroBalanzaEspátulaNavecillaVaso de precipitadosMuestra sólidaAcetonaBencenoPROCEDIMIENTOLavar el picnómetro con agua y jabón y posteriormente etanol para facilitar que se seque.Llenar el picnómetro con acetona, secar bien por fuera y pesar en la balanza. (M1)Se vacía el picnómetro y se miden 12,5 ml aproximados con la probeta para llenarlo por la mitad y se pesa. (M2)Se pesa aproximadamente 0,1g de la muestra sólida y se añade al picnómetro medio lleno y se pesa. (M3)Se llena totalmente el picnómetro con acetona y se pesa. (M4)OBSERVACIONESA la hora de pesar el picnómetro medio lleno con el sólido se percibe que la masa es menor que la del picnómetro medio lleno sin el sólido. Esto se puede deber a la evaporación de la acetona y por tanto los resultados son incoherentes.Por este motivo, se decide utilizar benceno para determinar la densidad del sólido. Se sigue el mismo protocolo descrito anteriormente aplicando las medidas de seguridad adecuadas, realizando la práctica en campana de extracción, utilizando los equipos de protección individual (gafas, guantes, bata y mascarilla).CÁLCULOSVer Anexo Densidad Sólido (pdf en Drive)CONCLUSIONESLa medida de la densidad del sólido obtenida mediante el método del picnómetro es: ρ = 1,50±0,04 g/ml. Y el valor real, según bibliografía, para la densidad de la lactosa es:ρ = 1,52 g/mlSe puede confirmar con un error del 1,3% que la muestra sólida que se nos entrega concuerda con la lactosa en cuanto a la propiedad de la densidad.

OBJETIVODeterminar mediante la prueba de Barfoed la presencia de azúcares reductores en la muestra y determinar si esta es un monosacárido o polisacáridoMATERIALES Y REACTIVOS2 tubos de ensayoGradillaVaso de precipitadosPlaca calefactoraAgua desionizadaEspátulaPipeta PasteurAzúcar (Sacarosa)Muestra sólidaReactivo de Barfoed (solución de 0.33M de acetato de cobre neutro en una solución de 1% de ácido acético)PROCEDIMIENTOPreparar un baño de agua calentándolo en la placa calefactoraLavar y secar los tubos de ensayo.Con una espátula se coge una pequeña cantidad de la muestra sólida y se introduce en uno de los tubos de ensayo y se le añade 2ml del reactivo Barfoed.Se realiza el mismo procedimiento con el azúcar.Se introducen los tubos de ensayo en el baño de agua caliente y se espera 10 minutos a que se produzca la oxidación y aparezca precipitado rojo en el fondo del tubo de ensayo, eso querría decir que se trata de un monosacárido y en caso contrario quiere decir que la muestra es un polisacárido.OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES Tras 10 minutos en el baño de agua, en los tubos de ensayo no se observa ningún cambio.Se llega a la conclusión de que tanto el azúcar como nuestra muestra se tratan de polisacáridos.

OBJETIVODeterminar la refracción de la luz (índice de refracción) de la muestra sólida utilizando el refractómetro.MATERIALES Y REACTIVOSRefractómetroSólido (muestra)Agua desionizadaVaso de precipitadosPROCEDIMIENTO Calibración del refractómetroAsegurarse de que el refractómetro esté totalmente limpioSe coloca agua destilada sobre el prisma; suficiente para cubrir el prisma completamenteCerrar el cubre objetos y girar el tornillo de ajuste de manera que el límite claro / oscuro, se alinea con la línea de cero.Se limpia el agua destilada con un pañuelo para lentes o paño suave.Procedimiento de mediciónColocar 1 o 2 gotas de la muestra sobre el prisma.Cerrar la lámina que impide la entrada de luz, suavemente.La muestra debe extenderse sobre la superficie del prisma.Mirar la escala a través de la lente.La lectura de la escala es en línea de frontera.Secar y limpiar la muestra del prisma con un papel y agua.OBSERVACIONESNo hubo complicaciones de ningún tipo y se obtuvo un resultado de índice de refracción de 1.1 a una temperatura de 20ºCCONCLUSIONESNo se ha encontrado el dato del índice de refracción de la lactosa en bibliografía para poder comparar con el dato obtenido experimentalmente.

OBJETIVODeterminar si el glúcido de la muestra sólida es dextrógiro o levógiro y cual es su ángulo utilizando el polarímetro.MATERIALES Y REACTIVOSPolarímetroVaso de precipitadosBalanzaEspátulaNavecillaAgua desionizadaMuestra sólida PROCEDIMIENTOSe enciende el polarímetro y se espera hasta que la lámpara de sodio tenga bastante intensidad.Calibrar el polarímetro, llenando con agua desionizada el tubo del polarímetro procurando que no queden burbujas y alineando el polarizador y el analizador hasta ajustar a cero el polarímetro.Se prepara una disolución de la muestra sólida pesando 2.025g en la balanza, y disolviendo en 50 ml de agua desionizada.Se vacía el tubo del polarímetro, y se llena con la disolución anteriormente preparada , se coloca en el polarímetro y se observa por el ocular, regulando con el tornillo que hay en la parte inferior hasta que se observe por el ocular una diferencia de color entre el centro y los laterales del círculo .Y finalmente se realiza una lectura de los ángulos de desviación en la escala .OBSERVACIONESSabiendo que la muestra inicialmente desconocida se trata de la lactosa, con el uso del polarímetro el objetivo se trataba de averiguar si la lactosa se trataba de una sustancia levógira o dextrógira.Al observar por el ocular que en el círculo la parte central se encuentra en un tono más oscuro se comprobó que la lactosa se trata de una sustancia dextrógira. CONCLUSIONESHaciendo la lectura de la escala graduada ,el cero pertenece a la escala fija y la cifra de la escala móvil que más se acerca a este es 129º, y el decimal es aquel que mas alineada se encontraba con la escala fija en este caso el 6. Por tanto la muestra tenia un grado de desplazamiento de 129.6º

Los resultados obtenidos en las diversas pruebas realizadas nos llevan a la conclusión de que la muestra sólida que se nos presenta es lactosa.