Electroquímica y potenciometría

1. Trabajo en laboratorio

Habilidades básicas

Uso ropa adecuada, sujetarse el cabello, no fumar, no comer, no beber, no trabajar solo, conocer norma contra incendios, procedimiento de accidentes, estaciones de lavado.

Registro de resultados

Registro de datos de manera correcta, incluir título y fecha de experimentos, registro de riegos y peligros asociados, consulta el método o procedimiento, registrar observaciones, registrar números y unidades correctas, interpretación gráfica de datos, registrar conclusiones

Unidades

Systeme International d’Unites (SI), unidades básicas

2. Manejo de Muestras

Manejo de muestras líquidas

Recipientes, dependen del trabajo cualitativo (frascos volumétricos, buretas, pipetas y jeringas) o cuantitativo (matraces, probetas, tubos de ensayo). Los recipientes siempre deben estar limpios

Manejo de muestras sólidas

Los recipientes pueden ser: botellas de pesaje, platos de pesaje de plástico, o botes de pesaje. Balanzas de precisión.

Preparación de soluciones de trabajo

Considerar las unidades de concentración: físicas y químicas

3. Almacenamiento de muestras

Métodos

Métodos de conservación cumplen los siguientes criterios: retardar acción biológica, y la hidrólisis de compuestos y complejos químicos, reducir la volatilidad de los componentes y los efectos de adsorción. Los enfoques son los siguientes: control de PH, adición de productos químicos, refrigeración y congelación.

4. Preparación de muestras

Necesidad de pretratamiento para las muestras

Seleccionar muestra representativa, la muestra de estudio se denomina analito, las metodologías involucran métodos de adsorción, extracción o precipitación

Extracción en fase sólida SPE

Procedimiento analítico limpio opera en un pequeño cartucho de plástico abierto, contiene un sorbente sólido apropiado, puede utilizar dos métodos, en el primero el compuesto de interés es retenido por la columna que contiene el sorbente, el segundo método la muestra pasa por una columna reteniendo los compuestos no deseados y dejando pasar libremente a los analitos.

Extracción por inmunoafinidad

Cartuchos basados en inmunoadsorbedores, interacciones tipo antígeno/anticuerpo, cartuchos que contienen anticuerpos de herbicidad o hidrcarburos

Micro extracción en fase sólida SPME

Intregra muestreo, extracción, concentración e introducción, utiliza segmento poroso de fibra de sílice, este proceso no necesita solventes, esta técncia se puede utilzar en combinación con HPLC, HPCE y MS

Micro extracción en fase líquida LPME

Microextracción de una sola gota, utiliza un disolvente orgánico muy puro, combina extracción y concentración

Extracción de gas en cartucho o disco

Utilizado para medir compuestos moleculares de bajas concentraciones, los compuestos se recuperan mediante extracción mediante solventes o por desorción térmica.

Espacio de cabeza

Se realiza con utilización de Headspace, reservado para el análisis de compuestos volátiles

Reactores microondas

Se realiza mediante digestores de microondas, conformados por una "bomba" de teflon, el calentamiento se produce a través de agitación molecular, la ganancia de tiempo puede llegar al 90%

5. Aseguramiento de la calidad

Aseguramiento de la calidad

Para el Aseguramiento de la calidad, se deberá cumplir con los objetivos de: seleccionar y validar métodos apropiados de preparación de muestras y análisis apropiados, mantener y actualizar los instrumentos analíticos, buen mantenimiento de métodos y resultados así como calidad de los datos producidos, alta calidad en el desempeño del laboratorio.

6. Métodos electroquímicos

Se basan en las propiedades eléctricas de los analitos, se mide la variación de algunos parámetros: potencial eléctrico, intensidad de corriente y resistencia, según el parámetro se pueden utilizar las siguientes técnicas

Potenciometría

Conductimetría

Electrogravimetría

Coulimbimetría

Voltamperometría

7. Instrumentación

Electrodos

Electrodo de referencia

Electrodo normal o estándar de hidrógeno, Electrodo de calomel o calomelanos Electrodo de plata-cloruro de plata

Electrodo indicador o de medida

Metálicos: Primera Clase, Segunda Clase y Electrodos redox inertes

Membrana o selectivos de iones: Electrodo de vidrio

Electrodo Combinado

Los tubos se encuentran físicamente separados, pero iónicamente conectados a través de un diafragma

Potenciómetro

Dispositivo para lectura de voltaje y cálculo de diferencia potencial

8. Determinación de pH y Especies Químicas

Medida de pH

Calibrar el instrumento, elegir zona de la escala, seguir instrucciones del instrumento, calibrar al inicio de la jornada

Determinación de la concentración de una especie

Preparar serie de patrones, medir los patrones, relación potencial/concentración, representación de valores potencial/logaritmo, ajustar la fuerza iónica

9. Consideraciones para operar un equipo

Pasos pare medir el potencial

Montar el equipo, Encender el equipo, Cuando el electrodo lleva el electrolito líquido, retirar el tapón lateral mientras se efectúen las medidas, Lavar el electrodo con suficiente agua destilada o des ionizada, Agitar suavemente mientras se realiza la medida, Apagar el equipo, y desmontar, colocando nuevamente el tapón lateral en los electrodos, Periódicamente, se debe comprobar la pendiente del electrodo.

10. Conductimetría

Fundamento

Los métodos conductimétricos están basados en la conducción eléctrica de los iones en una disolución, todos los iones contribuyen al proceso de conducción, pero la fracción de corriente transportada por una especie dada está determinada por su concentración relativa y su movilidad intrínseca en ese medio.

Instrumentación

El sistema típico está compuesto por una sonda o celda de medición que tiene dos electrodos (polos)

11. Aplicaciones de conductimetría

Aplicaciones

Conductimetría directa y valoraciones conductimétricas.

Conductimetría directa

Sólidos totales disueltos, salinidad, dureza del agua

Metodología

Elegir celda de conductividad, calibrar el conductímetro, soluciones KCI, enjuagar sonda, sumergir celda, enjuagar celda, temperatura de referencia 25°C, cuidar sonda de conductividad, calibrar sumergir en agua des ionizada, leer instrucciones

Procedimiento de medida

Enjuague con agua des ionizada el sensor y contenedor, llene el contenedor, sumerja el sensor, elimine las burbujas, lleve a cabo una medición de conductividad.