Electroquímica y potenciometría
1. Trabajo en laboratorio
Habilidades básicas
Uso ropa adecuada, sujetarse el cabello, no fumar, no comer, no beber, no trabajar solo, conocer norma contra incendios, procedimiento de accidentes, estaciones de lavado.
Registro de resultados
Registro de datos de manera correcta, incluir título y fecha de experimentos, registro de riegos y peligros asociados, consulta el método o procedimiento, registrar observaciones, registrar números y unidades correctas, interpretación gráfica de datos, registrar conclusiones
Unidades
Systeme International d’Unites (SI), unidades básicas
2. Manejo de Muestras
Manejo de muestras líquidas
Recipientes, dependen del trabajo cualitativo (frascos volumétricos, buretas, pipetas y jeringas) o cuantitativo (matraces, probetas, tubos de ensayo). Los recipientes siempre deben estar limpios
Manejo de muestras sólidas
Los recipientes pueden ser: botellas de pesaje, platos de pesaje de plástico, o botes de pesaje. Balanzas de precisión.
Preparación de soluciones de trabajo
Considerar las unidades de concentración: físicas y químicas
3. Almacenamiento de muestras
Métodos
Métodos de conservación cumplen los siguientes criterios: retardar acción biológica, y la hidrólisis de compuestos y complejos químicos, reducir la volatilidad de los componentes y los efectos de adsorción. Los enfoques son los siguientes: control de PH, adición de productos químicos, refrigeración y congelación.
4. Preparación de muestras
Necesidad de pretratamiento para las muestras
Seleccionar muestra representativa, la muestra de estudio se denomina analito, las metodologías involucran métodos de adsorción, extracción o precipitación
Extracción en fase sólida SPE
Procedimiento analítico limpio opera en un pequeño cartucho de plástico abierto, contiene un sorbente sólido apropiado, puede utilizar dos métodos, en el primero el compuesto de interés es retenido por la columna que contiene el sorbente, el segundo método la muestra pasa por una columna reteniendo los compuestos no deseados y dejando pasar libremente a los analitos.
Extracción por inmunoafinidad
Cartuchos basados en inmunoadsorbedores, interacciones tipo antígeno/anticuerpo, cartuchos que contienen anticuerpos de herbicidad o hidrcarburos
Micro extracción en fase sólida SPME
Intregra muestreo, extracción, concentración e introducción, utiliza segmento poroso de fibra de sílice, este proceso no necesita solventes, esta técncia se puede utilzar en combinación con HPLC, HPCE y MS
Micro extracción en fase líquida LPME
Microextracción de una sola gota, utiliza un disolvente orgánico muy puro, combina extracción y concentración
Extracción de gas en cartucho o disco
Utilizado para medir compuestos moleculares de bajas concentraciones, los compuestos se recuperan mediante extracción mediante solventes o por desorción térmica.
Espacio de cabeza
Se realiza con utilización de Headspace, reservado para el análisis de compuestos volátiles
Reactores microondas
Se realiza mediante digestores de microondas, conformados por una "bomba" de teflon, el calentamiento se produce a través de agitación molecular, la ganancia de tiempo puede llegar al 90%
5. Aseguramiento de la calidad
Aseguramiento de la calidad
Para el Aseguramiento de la calidad, se deberá cumplir con los objetivos de: seleccionar y validar métodos apropiados de preparación de muestras y análisis apropiados, mantener y actualizar los instrumentos analíticos, buen mantenimiento de métodos y resultados así como calidad de los datos producidos, alta calidad en el desempeño del laboratorio.
6. Métodos electroquímicos
Se basan en las propiedades eléctricas de los analitos, se mide la variación de algunos parámetros: potencial eléctrico, intensidad de corriente y resistencia, según el parámetro se pueden utilizar las siguientes técnicas
Potenciometría
Conductimetría
Electrogravimetría
Coulimbimetría
Voltamperometría
7. Instrumentación
Electrodos
Electrodo de referencia
Electrodo normal o estándar de hidrógeno, Electrodo de calomel o calomelanos Electrodo de plata-cloruro de plata
Electrodo indicador o de medida
Metálicos: Primera Clase, Segunda Clase y Electrodos redox inertes
Membrana o selectivos de iones: Electrodo de vidrio
Electrodo Combinado
Los tubos se encuentran físicamente separados, pero iónicamente conectados a través de un diafragma
Potenciómetro
Dispositivo para lectura de voltaje y cálculo de diferencia potencial
8. Determinación de pH y Especies Químicas
Medida de pH
Calibrar el instrumento, elegir zona de la escala, seguir instrucciones del instrumento, calibrar al inicio de la jornada
Determinación de la concentración de una especie
Preparar serie de patrones, medir los patrones, relación potencial/concentración, representación de valores potencial/logaritmo, ajustar la fuerza iónica
9. Consideraciones para operar un equipo
Pasos pare medir el potencial
Montar el equipo, Encender el equipo, Cuando el electrodo lleva el electrolito líquido, retirar el tapón lateral mientras se efectúen las medidas, Lavar el electrodo con suficiente agua destilada o des ionizada, Agitar suavemente mientras se realiza la medida, Apagar el equipo, y desmontar, colocando nuevamente el tapón lateral en los electrodos, Periódicamente, se debe comprobar la pendiente del electrodo.
10. Conductimetría
Fundamento
Los métodos conductimétricos están basados en la conducción eléctrica de los iones en una disolución, todos los iones contribuyen al proceso de conducción, pero la fracción de corriente transportada por una especie dada está determinada por su concentración relativa y su movilidad intrínseca en ese medio.
Instrumentación
El sistema típico está compuesto por una sonda o celda de medición que tiene dos electrodos (polos)
11. Aplicaciones de conductimetría
Aplicaciones
Conductimetría directa y valoraciones conductimétricas.
Conductimetría directa
Sólidos totales disueltos, salinidad, dureza del agua
Metodología
Elegir celda de conductividad, calibrar el conductímetro, soluciones KCI, enjuagar sonda, sumergir celda, enjuagar celda, temperatura de referencia 25°C, cuidar sonda de conductividad, calibrar sumergir en agua des ionizada, leer instrucciones
Procedimiento de medida
Enjuague con agua des ionizada el sensor y contenedor, llene el contenedor, sumerja el sensor, elimine las burbujas, lleve a cabo una medición de conductividad.