Muestreo

Muestra liquida

Una sonda de longitud variable por donde se
aspira la muestra; una bomba de succión; un distribuidor
automático de las muestras succionadas; un automuestreador que contiene de 20 a 100 contenedores y un microprocesador que controla el proceso.

Muestra solida

Material voluminoso

Muestra gaseoso

se utilizan dispositivos como los de las figura 2.13 y 2.14. Constan de una bomba de succión de aire.

Muestra sólida

Materia particulada en movimiento

Es muy importante considerar el tamaño, puede llevarse a cabo de forma automática con un muestreador mecánico.

Materia particulada estática

El muestreo puede ser superficial o de diferentes profundidades, se introduce verticalmente de forma manual o mecánica mecánica, en la muestra a
la vez que se guían.

Muestra líquida

Sistemas abiertos

Es tipo de muestra puede variar según el caudal, la temperatura, etc. Se recomienda tomar muchas muestras consecutivamente.

Sistemas cerrados

Se necesita controlar la veocidad de flujo para que se

Almacenada en contenedores

Se tiene en cuenta la posible herogeniedad de la muestra debido a la estratificación por diferentes densidades.

La muestra se puede tomar en porciones de diferentes profundidades.

Estático en sistemas abiertos

La extracción de muestra se puede realizar con cualquier método ya mencionado anteriormente

Es importante realizar el muestreo a diferentes profundidades.

Muestra gaseosa

Partículas en suspensión.

Se utilizan dispositivos especializados que constan de una bomba de succión. Las particulas son retenidas en el filtro.

Generalmente son homogéneos y se pueden recoger muestras en matraces evacuados o por desplazamiento del aire.

Determinante para la calidad del análisis

Precaución en el transporte

Evitar la exposición a humedads extremas y mantener las muestras a 4°C

Congelar las muestras para su transporte

Conservación de la muestra

Reducir los riesgos por contacto con la atmósfera, absorción y oxidación

Evitar la exposición de la muestra al aire, luz y su manipulación

Los sólidos se deben mantener secos y en caso de estar húmedos eliminar el agua a través de una estufa

Las muestras biológicas se congelan en nitrógeno líquido o se liofilizan.

En caso de que sea liquido se estabilizan los iones organicos y se consigue la acidulacion con HNO3.

Disolución

1. Se pesa la muestra en un vidrio reloj

2. Se agrega la muestra pesada en un vaso precipitado, que tenga un pico por si sueltan gases o vapores y se pone un vidrio reloj encima de este .

3.Se suelta el disolvente en el vaso.

Si la solución suelta gases se introduce la pipeta en el pico del vaso, corriendo el vidrio un poco

4. Luego si la solución necesita evaporación o secado se realizara en un baño maría en capsulas de porcelana

Mineralización

Vía seca

Se coloca la muestra en un crisol en un horno a temperaturas altas.

Este proceso tarda 24h y se utiliza la combustión atmósfera de oxigeno activado.

Vía humeda

Se utilizan agentes oxidantes de alta pureza

Se utiliza en vasos abiertos y bajo presión.

Existe riego de contaminación, largos tiempos de calentamiento y perdidas de sustancia.

1. Se coloca la soluto y el lolvente en en un matraz erlenmeyer.

2. Se calienta

2 métodos generales

Tratamiento con acido

Fusión con fundente

Extracción

Liquido-Liquido

A una Mezcla se le agrega un disolvente insoluble según la sustancia que se quiere separar.
Un disolvente insoluble según la sustancia que se quiere separar.

Liquido-Liquido sencilla

1. Se agrega la solución a un embudo de decantación

2. Después se agrega el disolvente insoluble a la mezcla

3.Se cierra el embudo y se agita la mezcla, mientras lo hacemos abrimos el embudo así se liberan gases

4. Se abre la embudo y empezara a caer la sustancia que queríamos separar

5.Una vez separado, lo restante se deja en otro vaso precipitado

Liquido-Liquido continua

En este se utilizan sistemas especiales

La mezcla esta en un solución acuosa ya que así esta se puede separar

El disolvente llega a separar la mezcla aunque estos no estén en contacto mucho tiempo

El soluto no se diluye en la fase orgánica, ya que el mismo volumen de disolvente orgánico es el que pasa continuamente por la disolución acuosa.

Forma del sistema

Fijar el matraz esmerilado al soporte metálico con una pinza, e introducir en el matraz el disolvente de extracción.

Colocar el extractor sobre el matraz. Fijar con una pinza la parte superior del extractor. Introducir la fase acuosa a extraer y disolvente en la cámara de extracción.

Colocar el embudo colector con difusor dentro de la cámara de extracción.

Colocar el refrigerante sobre el extractor.

Solido-Liquido

Soxhlet

Para esta extracción se necesita un equipo especifico

1. A un matraz se llena del disolvente que queremos

2. A la muestra solida lo cubrimos con un papel de filtrar y lo colocamos en dentro del sifón soxhlet

3.Se conecta a una fuente de agua a un refrigerante de bulbo

4. Se coloca toda en este orden: Matraz,sifón y refrigerante. Y esto encima de una estufa o calentador.

Esta extraccion se suele hacer mas de 1 vez, para que el disolvente tome mas de la muestra.

El disolvente se evapora, llega al refrigerante y cae a la muestra. Cuando esta llega a cierto punto, el disolvente cae devuelta al matraz con cierta cantidad de muestra tomada.

Con microondas

Esto funciona con los disolventes con mayor constante dieléctrica

Si este no tiene se agrega agua para ayudar en la liberación de los analitos.

Se calienta a una temperatura mayor a la del disolvente

Los analitos se extraen de la muestra y así estos se llegan a separar con el disolvente.

En fase solida

1.Etapa de acondicionamiento

Se introduce el absorbente, y después se introduce metano o acetonitrilo para activar absorbentes hidrofobicos

2,Etapa de carga de muestra

Se introduce la muestra al absorbente

3. Etapa de lavado

Se elimina cualquier compuesto que pueda interferir

4. Etapa de secado

Se deja circular el aire en la columnas, mejorando el rendimiento de la extracción.

5. Etapa de elución

Se introduce el solvente adecuado para eluir todo el compuesto de interés

Micro extracción en fase solida

Es un método que se logra gracias a una micro jeringa especial

1. La jeringa se intoduce en la muestra 2 a 15 minutos

2. se intruse en la muestra liquida donde sucede la adsorción/absorción de lo analitos

3. Los analitos son desorbidos
térmicamente, introduciendo la aguja en el inyector de un
cromatógrafo de gases.

Cantidad de muestra que se debe tomar

Exactitud requerida

Estado de agregación

De que parte se debe extraer la muestra

Finalidad

Adecuarla al proceso de análisis
que se le va a realizar

Eliminar interferencias

Muestra sólida

Secado

!!!

Agua

Conocer [agua]

Su intercambio con la atm
altera la composición

Control de temp

Temp altas descomponen la muestra

Temp bajas no consiguen la
sequedad necesaria

Tipos

Según cantidad de
humedad en la muestra

Reproducible

Evita variación de [agua] por condiciones
externas: tiempo, lugar circunstancias

Absoluta

Efectos secundarios
posibles

Pérdida u oxidación de comp.

Por calentamiento

Consigue

Elimina agua débilmente
enlazada

La temp. es suficiente para
que alterar algunas muestras

Consiste en

Calentar en horno, estufa
ventilados + 1h a 105-110°C

Por evaporación

Evapora agua en exceso

La muestra pulverizada se
expone a corriente de aire
secado a temp. ambiente

Puede hacerse al vacío

Secado/Calcinación
de precipitados

Eliminar humedad de
precipitados a mayor temp por:

sust retiene humedad
a los 105.110°C

Necesidad de transformación
a sust. de comp. qca más definida

destrucción del papel de filtro
requiere temp más altas

Estufas de desecación,
estufas eléctricas,
mecheros

Trituración y molienda

1. Reducción a trozos pequeños
por martillo percutor

2, Reducción a trozos más pequeños
en mortero de percusión obteniendo
polvo grueso

3. pulverización del polvo por porciones

4. pulverización más fina en
mortero de ágata

Muestra líquida

Homogenización

Centrifugación

Filtración

Muestra gaseosa

Absorbente

Atraer y retener una muestra
líquida en el interior de un sólido

Adsorbente

Unión de las moléculas de la
muestra a la superficie del sólido

Separar una porción de un objeto

Representar con una alícuota al objeto de análisis