PLAN DE MUESTREO
De acuerdo a la NOM-021-SEMARNAT-2000, para la determinación de:
Ph en medio de agua
Para la determinacion del pH en suelo se realizara por el metodo AS-02, con un potenciometro.
Se usa una solucion KCl en un nivel relativamente concentrado para disminuir las variaciones derivadas de suelo concentradas o diluidas.
Recomendable para suelos acidos.
Uso de reactivos
Deben de ser de grado analítico y el agua utilizada en la preparación debe ser destilada o desionizada.
Agua destilada o ionizada
Solución de cloruro de potasio a una concentración 1M pesar 74.55 g deKCl, disolverlos en un matraz volumétrico de 1000 ml y aforar.
Soluciones reguladora de referencia, pH 4 y 7, las cuales se adquieren preparadas o concentradas para diluirse de acuerdo a la instrucción. Estas a temperatura ambiente.
Material y equipos
Potenciómetro o medidor de pH equipado con electrodo de vidrio en combinación con electrodo de referencia.
Balanza 0.1 g de sensibilidad
Frascos de vidrio o de plástico transparente, de boca ancha con capacidad de 50 a 100 ml; pipeta volumétrica de 10 ml, piceta, varilla de vidrio .
Materia orgánica
Para esta determinacion se utilizara el metodo AS-07, de Walkley y Black.
Se basa en la oxidación del carbono orgánico del suelo por medio de una disolución de dicromato de potasio y el calor de reacción que se genera al mezclarla con acido sulfúrico concentrado.
reactivos (de grado analítico a menos que se indique lo contario)
Dicromato de potasio .166M o 1N.- Disolver 48.82 g de K2Cr207 en agua destilada aforar a 1000 ml en un matraz volumetrico.
Acido sulfurico concentrado (H2SO4)
Acido fosforcio concentrado (H3PO4)
Indicador de difenilamina. Disolver 0.5 g de difenilaina en 20 ml de agua y añadir 100 ml de acido sulfurico concentrado.
Sulfato ferroso 1 M (aprox). Disolver 278 g de FeSO4. 7H2O en agua a la que previamente se le añadieron 80 ml de H2SO4 concentrado enfriar y diluir a un litro. Esta solución debe sr valorada con K2Cr2O7 1N antes de realizar la determinación.
Humedad del suelo
Por gravimetría, a través del método AS-05
Material y equipo
Botes de aluminio para humedad; Estufa de circulación forzada de aire y temperatura controlada; Balanza con aproximación de 0.01 g; Pinzas; Desecador.
Procedimiento
1.- Pesar 10 g de suelo y colocarlo en un frasco de vidrio o de plástico con boca ancha.
2.-Adicionar 20 ml de la solución de cloruro de potasio 1M en el frasco conteniendo el suelo.
3.-Con una varilla de vidrio agitar manualmente la mezcla de suelo: agua a intervalos de 5 min., durante 1/2 hora.
4.- Dejar reposar durante 15 minutos.
5.- Calibrar el medidor de pH con las soluciones reguladoras pH 4 y 7 p 7 y 10, segun el tipo de suelo enjuagando con agua destilada los electrodos, antes de iniciar la lecturas de las muestras.
6.- Meter el electrodo en la parte clara y sobrenadante de la suspencion.
7.- Registrar el pH al momento en que la lectura se haya estabilizado.
Informe de la prueba
Datos completos de identificación de la muestra.
Reportar el valor con numero entero y una cifra decimal.
Indicar que la solucion usada en la medicion fue KCl 1M.
Fecha en que se realizo
Interpretación de resultados de pH
Fuerte acido <5 moderadamente acido 5.1-6.5 Neutro 6.6-7.3 Medianamente alcalino 7.4-8.5 Fuertemente alcalino >8.5
Material
Matraces Erlenmeyer 500 ml, 2 Buretas, pipeta volumétrica, probeta de vidrio.
Procedimiento
Pesar 0.5 g de suelo seco y pasado por un tamiz de 0.5 mm y colocarlo en un matraz. Procesar un blanco con reactivos por triplicado.
Adicionar eaxctamente 10 ml de dicromato de potasio 1N girando el matraz cuidadosamente para que entre en contacto con todo el suelo.
Agregar cuidadosamente con una bureta 20 ml de H2 SO4 concentrado a la suspensión, girar nuevamente el matraz y agitar de esa forma durante 1 min.
Dejar reposar 30 min sobre una lamina de asbesto o sobre una mesa de madera.
Añadir 200 ml de agua destilada. Añadir 5ml de H3PO4 concentrado.
Adicionar de 5 a 10 gotas del indicador de di fenilamina.
Titular con la disolución de sulfato ferroso gota a gota hasta un punto final verde claro.
Calculo % de C orgánico (formula)
Interpretación de resultados de materia orgánica
Procedimiento
Lave y limpie e identifique los botes de aluminio.
Los botes con todo y tapa introdúzcalos a la estufa durante 8 hrs como mínimo a una temperatura de 105ºC posteriormente registre el peso constante en las muestras, todo este procedimiento previo al enfriamiento de los botes que se colocan en undesecador.
Utilizando pinzas, saque los botes del desecador de vacio hasta que se enfrien y peselos con todo y tapa, ese sera el peso del bote (PB)
Obtenga la muestra deseada, se recomienda sean de 30 a 50 gramos aprox y colóquela en el bote de aluminio, en caso de que la muestra vaya a ser transportada es necesario tapar y sellar herméticamente el bote de parafilm.
Pese el bote con el suelo humedo, este peso debera ser el peso del bote mas el suelo humedo. (PB + Psh)
Destape el bote con el suelo humedo, coloque la tapa en la parte inferior e introduzcalo a la estufa a una temp de 105ºC
Depuse de 24 hrs saque el bote de la estufa y tápelo y colóquelo en el desecador de vacío hasta que se enfrié, posteriormente pese el bote con la muestra seca, este peso será el peso del bote mas el peso del suelo seco (PB+Pss)
Vuelva a introducir el bote a la estufa y una hora depsues saquelo, enfrie en un desecador y pese; repetir este procedimiento hasta obtener el peso constante