Calibração de métodos
instrumentais

De acordo com o INMETRO, é o conjunto de operações
que estabelece, sob condições especificadas, a relação entre os
valores indicados por um instrumento de medição ou sistemas
de medição ou valores representados por uma medida
materializada ou material de referência, e os valores
correspondentes das grandezas estabelecidas por padrões

Calibração Pontual

Determina se o valor de uma constante
Fator de Calibração com um único padrão, a qual expressa a
relação entre a medida instrumental e a concentração do
analito de interesse Esta hipótese deve ser testada
experimentalmente.

Calibração Multipontual

Calibração com mais de dois padrões
O método mais empregado consiste na calibração multipontual
com até 5 níveis de concentração, podendo apresentar uma
relação linear (sensibilidade constante na faixa de concentração
de trabalho) ou não linear (sensibilidade é função da
concentração do analito)

3 tipos mais comuns de calibração multipontual incluem

Método de calibração externa (curva padrão)

Método de adição de padrão

Método do padrão interno

É uma amostra de referência que
contém o analito de interesse

Padrão
externo

Amostra e padrão são injetados separadamente
e a identificação do composto desejado é feita através da
comparação de alguma característica, por exemplo, em
cromatografia, tempo de retenção

Padrão
interno

Adição de quantidade conhecida de elemento
de referência nos padrões e na amostra

Os brancos indicam a interferência de outras espécies
na amostra e os traços de analito encontrados nos reagentes
usados na preservação, preparação e análise

Branco de método

É uma amostra que contém todos os
constituintes exceto o analito, e deve ser usada durante todas as etapas do procedimento analítico

Branco para reagente

É semelhante ao branco de método, mas
ele não foi submetido a todos os procedimentos de preparo de
amostra

Mede o grau da correlação entre duas variáveis de escala métrica

Regressão linear

Equação para se estimar a condicional de uma variável

Vários padrões que contém concentrações do analito conhecidas exatamente são introduzidos no instrumento, e a resposta instrumental é registrada

Adição de padrão interno

Um padrão interno é uma substância de referência que é
adicionada em quantidade constante a todas as amostras, aos
brancos e os padrões de calibração em uma análise

O Padrão interno deve apresentar propriedades químicas e
físicas similares àquelas do analito e fornecer um sinal similar
ao do analito, porém suficientemente diferente, para que seja
distinguível pelo instrumento

São úteis quando a quantidade da amostra analisada varia
ligeiramente, ou quando a resposta do instrumento varie a
cada análise por razões difíceis de controlar

Método de adição de padrão

É apropriada quando a composição da amostra é desconhecida
ou complexa e afeta o sinal analítico
A adição de uma quantidade exata da amostra em estudo é feita na curva analítica preparada

Este método vai requerer maior quantidade da amostra e,
normalmente, maior tempo de execução
Por outro lado, todas as amostras preparadas estarão
submetidas às mesmas condições de matriz, minimizando ao
máximo interferências na análise desta natureza