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door Stefano Prado 4 jaren geleden

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Muestreo

La recolección y conservación de muestras en distintos estados físicos, ya sean gaseosas, sólidas o líquidas, es un proceso complejo que requiere de equipos específicos y medidas de precaución rigurosas.

Muestreo

Muestreo

Objetivos

Representar con una alícuota al objeto de análisis
Separar una porción de un objeto

Topic principal

Preparación

Adsorbente

Unión de las moléculas de la muestra a la superficie del sólido

Absorbente

Atraer y retener una muestra líquida en el interior de un sólido

Homogenización

Filtración

Centrifugación

Trituración y molienda

4. pulverización más fina en mortero de ágata

3. pulverización del polvo por porciones

2, Reducción a trozos más pequeños en mortero de percusión obteniendo polvo grueso

1. Reducción a trozos pequeños por martillo percutor

Secado

Tipos

Secado/Calcinación de precipitados

Estufas de desecación, estufas eléctricas, mecheros

Eliminar humedad de precipitados a mayor temp por:

destrucción del papel de filtro requiere temp más altas

Necesidad de transformación a sust. de comp. qca más definida

sust retiene humedad a los 105.110°C

Por evaporación

La muestra pulverizada se expone a corriente de aire secado a temp. ambiente

Puede hacerse al vacío

Evapora agua en exceso

Por calentamiento

Consiste en

Calentar en horno, estufa ventilados + 1h a 105-110°C

Consigue

La temp. es suficiente para que alterar algunas muestras

Elimina agua débilmente enlazada

Según cantidad de humedad en la muestra

Absoluta

Efectos secundarios posibles

Pérdida u oxidación de comp.

Reproducible

Evita variación de [agua] por condiciones externas: tiempo, lugar circunstancias

!!!

Control de temp

Temp bajas no consiguen la sequedad necesaria

Temp altas descomponen la muestra

Agua

Su intercambio con la atm altera la composición

Conocer [agua]

Finalidad
Eliminar interferencias
Adecuarla al proceso de análisis que se le va a realizar

Criterios

De que parte se debe extraer la muestra
Estado de agregación
Exactitud requerida
Cantidad de muestra que se debe tomar

Tratamientos

Extracción
Micro extracción en fase solida

3. Los analitos son desorbidos térmicamente, introduciendo la aguja en el inyector de un cromatógrafo de gases.

2. se intruse en la muestra liquida donde sucede la adsorción/absorción de lo analitos

1. La jeringa se intoduce en la muestra 2 a 15 minutos

Es un método que se logra gracias a una micro jeringa especial

En fase solida

5. Etapa de elución

Se introduce el solvente adecuado para eluir todo el compuesto de interés

4. Etapa de secado

Se deja circular el aire en la columnas, mejorando el rendimiento de la extracción.

3. Etapa de lavado

Se elimina cualquier compuesto que pueda interferir

2,Etapa de carga de muestra

Se introduce la muestra al absorbente

1.Etapa de acondicionamiento

Se introduce el absorbente, y después se introduce metano o acetonitrilo para activar absorbentes hidrofobicos

Solido-Liquido

Con microondas

Los analitos se extraen de la muestra y así estos se llegan a separar con el disolvente.

Se calienta a una temperatura mayor a la del disolvente

Esto funciona con los disolventes con mayor constante dieléctrica

Si este no tiene se agrega agua para ayudar en la liberación de los analitos.

Soxhlet

El disolvente se evapora, llega al refrigerante y cae a la muestra. Cuando esta llega a cierto punto, el disolvente cae devuelta al matraz con cierta cantidad de muestra tomada.

Esta extraccion se suele hacer mas de 1 vez, para que el disolvente tome mas de la muestra.

Para esta extracción se necesita un equipo especifico

4. Se coloca toda en este orden: Matraz,sifón y refrigerante. Y esto encima de una estufa o calentador.

3.Se conecta a una fuente de agua a un refrigerante de bulbo

2. A la muestra solida lo cubrimos con un papel de filtrar y lo colocamos en dentro del sifón soxhlet

1. A un matraz se llena del disolvente que queremos

Liquido-Liquido

A una Mezcla se le agrega un disolvente insoluble según la sustancia que se quiere separar. Un disolvente insoluble según la sustancia que se quiere separar.

Liquido-Liquido continua

En este se utilizan sistemas especiales

Forma del sistema

Colocar el refrigerante sobre el extractor.

Colocar el embudo colector con difusor dentro de la cámara de extracción.

Colocar el extractor sobre el matraz. Fijar con una pinza la parte superior del extractor. Introducir la fase acuosa a extraer y disolvente en la cámara de extracción.

Fijar el matraz esmerilado al soporte metálico con una pinza, e introducir en el matraz el disolvente de extracción.

La mezcla esta en un solución acuosa ya que así esta se puede separar

El soluto no se diluye en la fase orgánica, ya que el mismo volumen de disolvente orgánico es el que pasa continuamente por la disolución acuosa.

El disolvente llega a separar la mezcla aunque estos no estén en contacto mucho tiempo

Liquido-Liquido sencilla

5.Una vez separado, lo restante se deja en otro vaso precipitado

4. Se abre la embudo y empezara a caer la sustancia que queríamos separar

3.Se cierra el embudo y se agita la mezcla, mientras lo hacemos abrimos el embudo así se liberan gases

2. Después se agrega el disolvente insoluble a la mezcla

1. Se agrega la solución a un embudo de decantación

Mineralización
2 métodos generales

Fusión con fundente

Tratamiento con acido

Vía humeda

2. Se calienta

1. Se coloca la soluto y el lolvente en en un matraz erlenmeyer.

Existe riego de contaminación, largos tiempos de calentamiento y perdidas de sustancia.

Se utiliza en vasos abiertos y bajo presión.

Se utilizan agentes oxidantes de alta pureza

Vía seca

Este proceso tarda 24h y se utiliza la combustión atmósfera de oxigeno activado.

Se coloca la muestra en un crisol en un horno a temperaturas altas.

Disolución
4. Luego si la solución necesita evaporación o secado se realizara en un baño maría en capsulas de porcelana
3.Se suelta el disolvente en el vaso.

Si la solución suelta gases se introduce la pipeta en el pico del vaso, corriendo el vidrio un poco

2. Se agrega la muestra pesada en un vaso precipitado, que tenga un pico por si sueltan gases o vapores y se pone un vidrio reloj encima de este .
1. Se pesa la muestra en un vidrio reloj

Transporte

Conservación de la muestra
En caso de que sea liquido se estabilizan los iones organicos y se consigue la acidulacion con HNO3.
Las muestras biológicas se congelan en nitrógeno líquido o se liofilizan.
Los sólidos se deben mantener secos y en caso de estar húmedos eliminar el agua a través de una estufa
Evitar la exposición de la muestra al aire, luz y su manipulación
Reducir los riesgos por contacto con la atmósfera, absorción y oxidación
Precaución en el transporte
Congelar las muestras para su transporte
Evitar la exposición a humedads extremas y mantener las muestras a 4°C

Importancia

Determinante para la calidad del análisis

Métodos

Muestra líquida
Muestra gaseosa

Partículas en suspensión.

Generalmente son homogéneos y se pueden recoger muestras en matraces evacuados o por desplazamiento del aire.

Se utilizan dispositivos especializados que constan de una bomba de succión. Las particulas son retenidas en el filtro.

Estático en sistemas abiertos

Es importante realizar el muestreo a diferentes profundidades.

La extracción de muestra se puede realizar con cualquier método ya mencionado anteriormente

Almacenada en contenedores

La muestra se puede tomar en porciones de diferentes profundidades.

Se tiene en cuenta la posible herogeniedad de la muestra debido a la estratificación por diferentes densidades.

Sistemas cerrados

Se necesita controlar la veocidad de flujo para que se

Sistemas abiertos

Es tipo de muestra puede variar según el caudal, la temperatura, etc. Se recomienda tomar muchas muestras consecutivamente.

Muestra sólida
Materia particulada estática

El muestreo puede ser superficial o de diferentes profundidades, se introduce verticalmente de forma manual o mecánica mecánica, en la muestra a la vez que se guían.

Materia particulada en movimiento

Es muy importante considerar el tamaño, puede llevarse a cabo de forma automática con un muestreador mecánico.

Equipos

Muestra gaseoso
se utilizan dispositivos como los de las figura 2.13 y 2.14. Constan de una bomba de succión de aire.
Muestra solida
Material voluminoso
Muestra liquida
Una sonda de longitud variable por donde se aspira la muestra; una bomba de succión; un distribuidor automático de las muestras succionadas; un automuestreador que contiene de 20 a 100 contenedores y un microprocesador que controla el proceso.