Determinación de grasas y aceites en aguas por el método SOXHLET

Determinar lípidos biológicos, hidrocarburos ya sea fracciones pesadas o relativamente polares del petróleo.

mg AYG/L = miligramos de grasas y aceites por litro.

LDM = límite de detección del método.

s = Desviación estándar.

En Aguas industriales se hacen puntualmente.

Toma de muestra: forma directa y evitando llenar el frasco.

Tomar en frasco de vidrio la muestra; capacidad máxima de un litro, previamente calibrado.

Adicionar a las muestras de HCl o H2SO4 concentrado hasta alcanzar un pH < 2.

La muestra preservada se puede almacenar durante un periodo máximo de 28 días a una temperatura de 4 grados centígrados.

Aparatos:

Extractor Soxhlet Büchi B-810.

Bomba de vacío.

Cabina extractora de vapores orgánicos.

Balanza analítica de 4 cifras decimales.

Horno de secado.

Rotavapor (para la recuperación del solvente).

Desecador grande.

Reactivos

Ácido clorhídrico, HCl concentrado o Acido sulfúrico, H2SO4 concentrado.

Hexano, C6H12, punto de ebullición 69ºC, libre de residuos.

Suspensión para ayuda de filtración, tierra de diatomáceas, 10g/L. Suspender
10 g de la tierra de diatomácea en 1 L de agua destilada.

Aceite de origen vegetal o mineral.

Materiales

Embudo Buchner, de 12 cm de diámetro.

Dedal de extracción de vidrio.

Papel de filtro, de 11 cm de diámetro cuantitativo (Whatman número 40 o equivalente).

Discos de muselina.

Pinzas, metálicas.

Frasco lavador.

Vaso de precipitado de 50 ml.

Varilla de vidrio.

Material libre de grasa.

Lavar con detergente y enjuagar con abundante agua caliente.

Si el material lo requiere, realizar un enjuague con solvente.

Blanco = tomar 1 litro de agua destilada y acidificarla con H2SO4 o HCL a pH < 2. aprox 2 gotas y luego verificar con papel indicador.

Estándares de control

Pese 5,0 g de aceite mineral en un vaso de precipitados y disuelva con hexano. Transfiera cuantitativamente a un balón de 50 mL y lleve a volumen con hexano, para obtener una concentración de 100.000 mg/L. Almacene inmediatamente en un frasco tapa rosca y refrigere en la nevera de cromatografía (- 18°C).

Estándar de 50 mg/L: Dispense de este stock 500 µL en un frasco de un litro boca ancha utilizado para el muestreo de grasas. Lleve a la campana de orgánicos y permita que se evapore el solvente. Adicione agua destilada hasta el cuello y preserve con H2SO4 a pH < 2.

Estándar de 500 mg/L: Dispense de este stock 5 mL en un frasco de un litro boca ancha utilizado para el muestreo de grasas. Lleve a la campana de orgánicos y permita que se evapore el solvente. Adicione agua destilada hasta el cuello y preserve con H2SO4 a pH < 2.

Preparación del lecho filtrante.

Filtración y extracción.

Nota: Según el uso del equipo se recomienda limpiarlo periódicamente realizando media hora de reflujo con solvente y lavando los sellos inferiores de cada uno de los extractores Soxhlet, limpiándolos con papel absorbente impregnado de solvente.

El aumento en peso del vaso de extracción tarado es debido a la grasa y el aceite, siendo:

GYA,mg/L = (Pf - Pi)*10^6/V

Donde: Pf es el peso final del matraz de extracción, dado en gramos.

Pi es el peso inicial del matraz de extracción, dado en gramos.

V es el volumen de muestra, dado en ml.

%RECUPERACIÓN = (Pafin - Pvaso) *100/Pesoaini

Donde: Pafin es el peso vaso con grasa obtenido después de la extracción.

Pvaso es el peso del vaso de extracción vacío.

Pesoaini es el peso de aceite para la preparación del estándar.