类别 全部 - extracción - resinas - disolvente - cromatografía

作者:Henry Aguilar 3 年以前

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DETERMINACIÓN DE BISFENOLADIGLICIDILO OTROS INPLÁSTICOS MATERIALES BASADOS EN EPOXIRESINAS

El Bisfenol A diglicidil éter, conocido como BADGE, es un material reactivo usado en resinas epoxi que se aplican en envases de metal, cubas grandes y hormigón para líquidos. Aunque es muy soluble como material, se vuelve insoluble cuando se polimeriza.

DETERMINACIÓN DE BISFENOLADIGLICIDILO OTROS INPLÁSTICOS
MATERIALES BASADOS EN EPOXIRESINAS

DETERMINACIÓN DE BISFENOLADIGLICIDILO OTROS INPLÁSTICOS MATERIALES BASADOS EN EPOXIRESINAS

MATERIALES Y MÉTODOS

Rendimiento del método con muestras de prueba
Migración de otras formulaciones de polímeros latas de alimentos

Formulación Tipo 3

epoxi; secado, 15 min a 195 ° C; densidad superficial de la película seca, 14-18 g m-2.

· Formulación Tipo 2

epoxi-fenólica; secado, 15 min a 205 ° C; densidad superficial de la película seca, 4-6 g m-2

· Formulación Tipo 1

revestimiento especial para latas destinadas a contener productos sulfurosos; epoxi - fenólico; secado, 15 min a 205 ° C; densidad superficial de la película seca, 4-6 g m-2

Cantidad Prueba máxima

Se pinta el recubrimiento del polimero

24 horas a temperatura ambiente

Por 5 dias

Dichas muestra pasaron por

Dificultades especiales con los recubrimientos plásticos termoestables

2 maneras

Se coloca un hoja de papel sanitisado se envuele en la capa y se dan golpen hasta obtener pedazos de vidrio de menos de 2cm de diametro, esto se traspaso lo cual se agrega 150 ml de cloroformo

Se raspa aquella muestra, para agregar 15 ml de cloroformo , lo cual se deja por 4 horas en una placa y se enfría a temperatura ambiente seguido esto se llega a pipetear para obtener nitrogeno y se disuelve en un baño de ultrasonido

Polimero

De uso

Como recubrimientos de alimentos

Aparatos y condiciones cromatográficas
Se utilizó un sistema de cromatógrafo de líquidos de SpectraPhysics

bomba binaria con kit de desgasificación de helio con detector de fluorescencia (longitud de onda de excitación 225 nm y longitud de onda de emisión 305 nm).

Un detector ultravioleta (longitud de onda 225 nm) con función de escaneo en picos de elución

los cromatogramas se obtienen por detección de fluorescencia y UV

Preparación de las soluciones de calibración: 0.5, 1, 2, 3 y 4mL
se transfirieron a una serie de matraces aforados de 100 mL y se llenaron hasta las marcas con 90%

Para obtener 5, 10, 20, 30 y 40 µg por litro de soluciones BADGE.

Productos químicos, disolventes y soluciones
El BADGE utilizado fue una resina epoxi denominada Epikote 828

Luego se diluyo

BADGE a una concentración de 1.0 µg / mL

Luego se transfiere

10 ml de la solución madre de BADGE estándar a un matraz aforado de 100 ml

Dejar Diluir

volumen con metanol al 90%

Transferir 10 ml de esta solución a un matraz aforado de 100 ml y diluir a volumen con metanol al 90%

La solución final de 1,0 µg por ml de BADGE se transfirió

Matraz cilíndrico de 250 mL y conservar a -20 ºC

Se prepararon muestras madres de

tetrahidrofurano a una concentración de 1.0 mg

Luego se diluyeron hasta la marca con tetrahidrofurano.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Estabilidad de BADGE en cloroformo a reflujo
Originado por experimentacion

Lo cual es añadido cloroformo

10, 20 y 40 µg × L-1

para el método gradiente, y las desviaciones estándar respectivas fueron 8,2% y 9,2%.

Para el método isocrático y 93,7%

La recuperación media fue 87,1%

Cinética de extracción BADGE
Se mantuvo constante despues de las 12 horas a 50ºC

Por ende se encuentra en la naturaleza como un disolvente según la muestra

El método aplicado se dio luego de la extracción en conjunto de 48 horas

Lo cual formo un equilibro o plausible entre la conveniencia del laboratorio y la provisión de una garantía razonable

Esto paso por mediante una serie de experimentación
Dispone de un contenido medio

332 mg × kg-1, o 1,24 mg × dm-2, y 373 mg × kg-1, o 1,40 mg × dm-2, por métodos isocrático y de gradiente, con desviaciones estándar de 10,2% y 4,3% respectivamente.

Un promedio total de

3376 mg × kg-1 o 11,5 mg × dm-2.

Paso por procesos en blanco bajo el sometimiento del cloroformo

Durante 4 horas

Se duplico una solución metanolica al 90%

Para evitar la fluorescencia

Precisión
Por falta de disponibilidad del material polimerico

Se prepararon 6 soluciones de BADGE

Se proceso lo cual paso por un papel filtro lo cual se elimino bajo una corriente de nitrógeno lo cual se procesaron por duplicados

La recuperación media fue 92,3% para el método isocrático y 98,4% para el método de gradiente, con desviaciones estándar de 4,1% y 8,2% respectivamente.

Línea de calibración
Contienen un gradiente gradiente de concentracion

Menor a 0.998

procesó una solución BADGE de 1,5 µg / L por triplicado. La relación señal / ruido del pico BADGE fue de aproximadamente 6

Lo cual tiene un sonido con cromatograma de 4.8 a 5.8 minutos

Conclusiones

Formulaciones EPOXI
Contenían cantidades razonables de EPOXI

Por tanto era muy semejante al BADGE

Dependía

Tiempo de contacto

Temperatura

Simultáneos para alimentos acuosos

Donde la mayoría es polar

Como resultados da EPOXI

Mediante reacciones analogas

Afecta al BADGE

Que imposibilita la determinación del material
Pruebas de migración en alimentos
Se desarrollo un metodo de extraccion de BADGE
Polimeros bajos

Con métodos HPLC

Introducción

Bisfenol A diglicidil éter
Dentro de la practica

No hay métodos mecánicos para obtenerlo

Pero existen 3 enfoques

Dos alternativas

Muestreo mecanico

Se lleva a ebullición

en alto reflujo

Material muy soluble

Pero al ser usado como

Polímero

Es insoluble

La determinación analítica

Segundo paso

Se lleva a desarrollo

la detección de fluorescencia

También usado en la cromatografía

Se encuentran en los plasticos

Lo cual

Se llego a una investigacion que trata

De visualizar el hinchamiento lo cual se da en la síntesis de cloroformo

Con sus siglas

BADGE

Utilizado como

Material de reactivo de resina

Lo cual se aplica para las latas de

Hormigón para liquido

Envases de metal

Grandes Cubas