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Determinación de grasas y aceites en aguas por el método SOXHLET

Procesamiento de datos y cálculo de resultados

El aumento en peso del vaso de extracción tarado es debido a la grasa y el aceite, siendo:

%RECUPERACIÓN = (Pafin - Pvaso) *100/Pesoaini

Pesoaini es el peso de aceite para la preparación del estándar.

Pvaso es el peso del vaso de extracción vacío.

Donde: Pafin es el peso vaso con grasa obtenido después de la extracción.

GYA,mg/L = (Pf - Pi)*10^6/V

V es el volumen de muestra, dado en ml.

Pi es el peso inicial del matraz de extracción, dado en gramos.

Donde: Pf es el peso final del matraz de extracción, dado en gramos.

Procedimiento de análisis

Nota: Según el uso del equipo se recomienda limpiarlo periódicamente realizando media hora de reflujo con solvente y lavando los sellos inferiores de cada uno de los extractores Soxhlet, limpiándolos con papel absorbente impregnado de solvente.

Filtración y extracción.

Preparación del lecho filtrante.

Procedimiento de preparación de estándares

Estándares de control

Estándar de 500 mg/L: Dispense de este stock 5 mL en un frasco de un litro boca ancha utilizado para el muestreo de grasas. Lleve a la campana de orgánicos y permita que se evapore el solvente. Adicione agua destilada hasta el cuello y preserve con H2SO4 a pH < 2.

Estándar de 50 mg/L: Dispense de este stock 500 µL en un frasco de un litro boca ancha utilizado para el muestreo de grasas. Lleve a la campana de orgánicos y permita que se evapore el solvente. Adicione agua destilada hasta el cuello y preserve con H2SO4 a pH < 2.

Pese 5,0 g de aceite mineral en un vaso de precipitados y disuelva con hexano. Transfiera cuantitativamente a un balón de 50 mL y lleve a volumen con hexano, para obtener una concentración de 100.000 mg/L. Almacene inmediatamente en un frasco tapa rosca y refrigere en la nevera de cromatografía (- 18°C).

Blanco = tomar 1 litro de agua destilada y acidificarla con H2SO4 o HCL a pH < 2. aprox 2 gotas y luego verificar con papel indicador.

Procedimiento de limpieza de vidriería

Si el material lo requiere, realizar un enjuague con solvente.

Lavar con detergente y enjuagar con abundante agua caliente.

Material libre de grasa.

Aparatos, reactivos y materiales

Materiales

Varilla de vidrio.

Vaso de precipitado de 50 ml.

Frasco lavador.

Pinzas, metálicas.

Discos de muselina.

Papel de filtro, de 11 cm de diámetro cuantitativo (Whatman número 40 o equivalente).

Dedal de extracción de vidrio.

Embudo Buchner, de 12 cm de diámetro.

Reactivos

Aceite de origen vegetal o mineral.

Suspensión para ayuda de filtración, tierra de diatomáceas, 10g/L. Suspender 10 g de la tierra de diatomácea en 1 L de agua destilada.

Hexano, C6H12, punto de ebullición 69ºC, libre de residuos.

Ácido clorhídrico, HCl concentrado o Acido sulfúrico, H2SO4 concentrado.

Aparatos:

Desecador grande.

Rotavapor (para la recuperación del solvente).

Horno de secado.

Balanza analítica de 4 cifras decimales.

Cabina extractora de vapores orgánicos.

Bomba de vacío.

Extractor Soxhlet Büchi B-810.

Toma y preservación de la muestra

La muestra preservada se puede almacenar durante un periodo máximo de 28 días a una temperatura de 4 grados centígrados.

Adicionar a las muestras de HCl o H2SO4 concentrado hasta alcanzar un pH < 2.

Tomar en frasco de vidrio la muestra; capacidad máxima de un litro, previamente calibrado.

Toma de muestra: forma directa y evitando llenar el frasco.

En Aguas industriales se hacen puntualmente.

Definiciones

s = Desviación estándar.

LDM = límite de detección del método.

mg AYG/L = miligramos de grasas y aceites por litro.

Determinar lípidos biológicos, hidrocarburos ya sea fracciones pesadas o relativamente polares del petróleo.