DETERMINACIÓN DE BISFENOL Y DIGLICDIL ÉTER EN MATERIALES PLÁSTICOS A BASE SOBRE LA DETERMINACIÓN DE BISFENOL DIGLICIDIL ÉTER EN RESINAS EPOXI EN ENVASES DE ALIMENTOS HECHOS CON RESINAS EPOXI DETERMINACIÓN DE BISFENOL A DIGLICIDIL ÉTER EN ENVASES DE ALIMENTOS HECHOS CON RESINAS EPOXI

MATERIALES
Y METODOS

Productos químicos, disolventes y soluciones

El estándar de reserva
BADGE se preparó en tetrahidrofurano
a una concentración de 1,0 mg / ml.
Se pesaron cuidadosamente 100 mg de
BADGE en un matraz aforado de 100 ml
y se diluyeron con tetrahidrofurano para
marcar.

Transferir 10 ml de la solución a matraz aforado de 100 ml y diluya a volumen con metanol al 90% (v / v).
Transferir 10 ml de esta solución a un matraz aforado de 100 ml
- Diluir a volumen con metanol al 90% (v / v)
- Transferir 10 ml de la solución a un matraz aforado de 100 ml
- Diluir a volumen con metanol al 90% (v / v).
- La solución final de 1,0 µg por ml de BADGE se transfirió a un Matraz cilíndrico de 250 mL

resina epoxi denominada
Epikote 828

Cinética de las condiciones de extracción BADGE

Aparatos y condiciones cromatográficas

Se usó un detector ultravioleta
(longitud de onda 225 nm)

Con función de escaneo en picos de elución

Sistema de cromatógrafo de líquidos
de SpectraPhysics,

consistente en
una bomba binaria con kit de
desgasificación de helio.

Rendimiento del método con
muestras de prueba

Cantidad Prueba máxima

Plato de vidrio pintado con
recubrimiento de polímero
en un lado

Mientras tanto, se pinta,
se deja a temperatura
ambiente durante 5
días y luego se vuelve a
pesar (Wa).

). El peso del revestimiento
(M) fue calculado como
la diferencia, Wa - Wb

CONCLUSIONES

Medición de BADGE en polímeros de muy bajo nivel por el método BADGE

Proponemos realizar una prueba de migración utilizando cloroformo como un imitador de alimentos "especial"

Las formulaciones epoxi estudiadas en este estudio contienen cantidades significativas de compuestos epoxi extraíbles con cloroformo.

INTRODUCCION

DIFICULTADES ESPECIALES CON LOS RECUBRIMIENTOS PLÁSTICOS TERMOESTABLES

Dificultad analítica
es obtención de muestras representativas de peso suficiente

Tres enfoques para evaluar el contenido
del BADGE de dichos recubrimientos.
Uno se basa en el muestreo mecánico
y hay dos alternativas.

No es posible tomar muestras que
contengan material de capas más
profundas del manto por medios
mecánicos (raspado, abrasión, etc.).

materiales de revestimiento pueden pintar y adherir a una placa de vidrio (por ejemplo, revestimientos de polímero para tanques grandes)

En estos casos, se usó cloroformo como
un imitador de alimentos "especial"
y la concentración de monómero se
determinó en condiciones de tiempo
estándar apropiadas.

RESULTADOS
Y DISCUSION

Línea de calibración

El coeficiente de correlación entre la curva
estándar y el gradiente es 0,998 o más.

límite de detección se procesó una solución
BADGE de 1,5 µg / L por triplicado

El ruido se midió utilizando la amplitud
máxima del cromatograma blanco durante
,8-5,8 min (método de clase).

Precisión

Se prepararon seis soluciones de BADGE en cloroformo
a una concentración de 20 (µg BADGE) × (L-1 cloroformo), extracción de 1 g: 50 mL equivale a 1 mg × kg-1

Se procesaron seis muestras y blancos pasando unos ml de solución a través de un filtro y 1 ml de solución filtrada a través de un vial.

El disolvente del vial se eliminó y el residuo se disolvió en 1 mL de 90% (v / v) metanol

Las tasas de recuperación fueron 92,3% para el método de colada y 98 % para el método de gradiente, con desviaciones estándar de 4,1% y 8,2%.

Confirmación

La verificación de identidad BADGE fue realizada

se informó en prepublicado (Paseiro Losada et al., 1997; 1999)

Cinética de extracción BADGE

La concentración de BADGE se mantuvo a 2 horas a reflujo se puede suponer que se extrajo todo el BADGE no polimerizado. No obstante, para el método propuesto prescribimos un tiempo de 4 horas a reflujo)

Rendimiento del método con muestras de prueba

La solución de metanol final se diluyó luego
completamente con metanol al 90% (v / v)
y se midió dos veces el contenido de placa
de cada sustancia.

- BADGE del polímero: 332 mg × kg-1, o 1,24 mg × dm-2, y 373 mg × kg-1, o 1,40 mg × dm-2
- Métodos isocrático: 10,2% y 4,3%
- (BADGE + otros migrantes): 3376 mg × kg-1 o 11,5 mg × dm-2.

El material en el cromatograma de transición tiene una afinidad menor por la fase estacionaria que el material correspondiente que forma el pico en el cromatograma de extracción, siendo el primero probablemente un derivado
más polar del segundo.

Se realizó a 0 ° C durante 10 días y a 50 ° C durante 2 días (este último se usó en base a los resultados cinéticos previos resumidos a continuación, con cloroformo a 50 ° C. Ver Cinética de extracción de BADGE).