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Calibração de métodos instrumentais

É apropriada quando a composição da amostra é desconhecida ou complexa e afeta o sinal analítico A adição de uma quantidade exata da amostra em estudo é feita na curva analítica preparada

Este método vai requerer maior quantidade da amostra e, normalmente, maior tempo de execução Por outro lado, todas as amostras preparadas estarão submetidas às mesmas condições de matriz, minimizando ao máximo interferências na análise desta natureza

Adição de padrão interno

Um padrão interno é uma substância de referência que é adicionada em quantidade constante a todas as amostras, aos brancos e os padrões de calibração em uma análise

O Padrão interno deve apresentar propriedades químicas e físicas similares àquelas do analito e fornecer um sinal similar ao do analito, porém suficientemente diferente, para que seja distinguível pelo instrumento

São úteis quando a quantidade da amostra analisada varia ligeiramente, ou quando a resposta do instrumento varie a cada análise por razões difíceis de controlar

Vários padrões que contém concentrações do analito conhecidas exatamente são introduzidos no instrumento, e a resposta instrumental é registrada

Coeficiente de correlação

Regressão linear

Equação para se estimar a condicional de uma variável

Mede o grau da correlação entre duas variáveis de escala métrica

BRANCO

Branco de método

Branco para reagente

É semelhante ao branco de método, mas ele não foi submetido a todos os procedimentos de preparo de amostra

É uma amostra que contém todos os constituintes exceto o analito, e deve ser usada durante todas as etapas do procedimento analítico

Os brancos indicam a interferência de outras espécies na amostra e os traços de analito encontrados nos reagentes usados na preservação, preparação e análise

AMOSTRA PADRÃO

Padrão externo

Padrão interno

Adição de quantidade conhecida de elemento de referência nos padrões e na amostra

Amostra e padrão são injetados separadamente e a identificação do composto desejado é feita através da comparação de alguma característica, por exemplo, em cromatografia, tempo de retenção

É uma amostra de referência que contém o analito de interesse

Modos de calibração

Método de calibração externa (curva padrão)

Método de adição de padrão

Método do padrão interno

3 tipos mais comuns de calibração multipontual incluem

Calibração Multipontual

Calibração com mais de dois padrões O método mais empregado consiste na calibração multipontual com até 5 níveis de concentração, podendo apresentar uma relação linear (sensibilidade constante na faixa de concentração de trabalho) ou não linear (sensibilidade é função da concentração do analito)

Calibração Pontual

Determina se o valor de uma constante Fator de Calibração com um único padrão, a qual expressa a relação entre a medida instrumental e a concentração do analito de interesse Esta hipótese deve ser testada experimentalmente.

Subtópico

O que é?

De acordo com o INMETRO, é o conjunto de operações que estabelece, sob condições especificadas, a relação entre os valores indicados por um instrumento de medição ou sistemas de medição ou valores representados por uma medida materializada ou material de referência, e os valores correspondentes das grandezas estabelecidas por padrões