TOMA Y PREPARACIÓN DE MUESTRAS

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TOMA Y PREPARACIÓN DE MUESTRAS

TRATAMIENTO Y PREPARACIÓN

extracción

SPEM

SPE

Subtopic

Con Disolventes

Se basa en que los diferentes disolventes absorben radiación de microondas en función de su constante dieléctrica, de modo que a mayor constante, mayor absorción.

Líquido-Liquido

En contraste con la separación por precipitación, la extracción tiene la ventaja de procurar separaciones más netas y más limpias.

Extracción sólido-líquido

Es un sistema adecuado para el análisis de grasas en alimentos o de aceites.

separación neta y limpia

selectividad de la extracción

distribución de solutos en dos fases

completitud de la extracción

coeficientes de distribución altos

coeficiente de distribución o reparto

disolventes inmicibles entre sí

mineralización

seca

eliminar materia orgánica a temp. elevada

húmeda

mezcla orgánica + ácido + ag. oxidante

disolución

antes de la separación y medición del componente deseado, es necesario disolver la muestra pesada.

Tipos de Disolventes

Disolventes en agua

Disolventes orgánicos

PREOCUPACIONES

conservación

intervalos de temperatura para determinados procesos

evitar

contaminación con el aire

deterioro de la muestra

adición de metales

deshidratación / hidratación

pérdida de analito

Topic principal

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Finalidad

tipo de muestra y motivo de análisis

muestra gaseosa

Los gases son en general, homogéneos y pueden recogerse muestras de ellos en matraces evacuados o por desplazamiento del aire inicialmente presente. También pueden adsorberse sobre un adsorbente adecuado y luego absorberlos en el laboratorio.

muestra líquida

toma de porciones de líquido a distintas profundidades

muestra sólida

trituración, molienda

Se reduce a trozos pequeños en planchas de acero duro usando un martillo como elemento percutor. Los trozos pequeños se pueden romper en mortero de percusión.

Secado

El papel del agua en el análisis cuantitativo tiene particular importancia, porque el posible intercambio de agua entre la muestra y la atmósfera podría afectar la composición de la muestra cualquiera fuere el método analítico usado subsiguiente mente.

Tipos

Secado por evaporación

Sequedad absoluta y sequedad reproducible

Secado por calentamiento

Secado y calcinación de precipitados

Justificación de aplicación

Desarrollar métodos de medida

Obtener información química sobre los sistemas materiales

MÉTODOS Y EQUIPO

gaseosos

bomba de succión de aire

Las partículas quedan retenidas en el filtro de teflón. Los gases, por ejemplo, SO2 son retenidos en el lecho de carbón impregnado de un reactivo que interacciona con el analito originando SO4 2- que queda adsorbido en el soporte activo

líquidos

Botella para muestreo de líquidos almacenados en sistemas cerrados (izquierdo). Muestreador con émbolo para líquidos almacenados en tanques (derecha)

Sistema de muestreo para flujo continuo.

Sistema de muestreo automático para muestras líquidas en movimiento.

Microprocesador

controla el sistema

contenedores en forma de botella

sólidos

Equipo

Muestreadores tipo sonda (a) y taladros de tornillo (b). En la fotografía sonda de bayoneta.

Modelo dinámico con toma de muestra unidireccional (arriba) y con toma de muestra bidireccional (abajo).

Método

Reducción con elemento percutor

Mezcla por paleo

Trituración grosera

IMPORTANCIA

si no se hace bien, no tendrá valor

debe ser presiso

análisis de variables físicoquímicas

OBJETIVO

Obtener muestra de algo más grande

muestra representativa

misma composición

réplica en miniatura del sistema real

CRITERIOS A TENER EN CUENTA

Si el material es más o menos homogéneo, el muestreo es simple.

Si el material es voluminoso el muestreo debe ser muy cuidadoso para obtener una muestra representativa.