作者：Jon Alzaga Garces 6 年以前
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Los resultados obtenidos en las diversas pruebas realizadas nos llevan a la conclusión de que la muestra sólida que se nos presenta es lactosa.
OBJETIVO
Determinar si el glúcido de la muestra sólida es dextrógiro o levógiro y cual es su ángulo utilizando el polarímetro.
MATERIALES Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
Se enciende el polarímetro y se espera hasta que la lámpara de sodio tenga bastante intensidad.
Calibrar el polarímetro, llenando con agua desionizada el tubo del polarímetro procurando que no queden burbujas y alineando el polarizador y el analizador hasta ajustar a cero el polarímetro.
Se prepara una disolución de la muestra sólida pesando 2.025g en la balanza, y disolviendo en 50 ml de agua desionizada.
Se vacía el tubo del polarímetro, y se llena con la disolución anteriormente preparada , se coloca en el polarímetro y se observa por el ocular, regulando con el tornillo que hay en la parte inferior hasta que se observe por el ocular una diferencia de color entre el centro y los laterales del círculo .
Y finalmente se realiza una lectura de los ángulos de desviación en la escala .
OBSERVACIONES
Sabiendo que la muestra inicialmente desconocida se trata de la lactosa, con el uso del polarímetro el objetivo se trataba de averiguar si la lactosa se trataba de una sustancia levógira o dextrógira.
Al observar por el ocular que en el círculo la parte central se encuentra en un tono más oscuro se comprobó que la lactosa se trata de una sustancia dextrógira.
CONCLUSIONES
Haciendo la lectura de la escala graduada ,el cero pertenece a la escala fija y la cifra de la escala móvil que más se acerca a este es 129º, y el decimal es aquel que mas alineada se encontraba con la escala fija en este caso el 6. Por tanto la muestra tenia un grado de desplazamiento de 129.6º
OBJETIVO
Determinar la refracción de la luz (índice de refracción) de la muestra sólida utilizando el refractómetro.
MATERIALES Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
Calibración del refractómetro
Procedimiento de medición
OBSERVACIONES
No hubo complicaciones de ningún tipo y se obtuvo un resultado de índice de refracción de 1.1 a una temperatura de 20ºC
CONCLUSIONES
No se ha encontrado el dato del índice de refracción de la lactosa en bibliografía para poder comparar con el dato obtenido experimentalmente.
OBJETIVO
Determinar mediante la prueba de Barfoed la presencia de azúcares reductores en la muestra y determinar si esta es un monosacárido o polisacárido
MATERIALES Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES
Tras 10 minutos en el baño de agua, en los tubos de ensayo no se observa ningún cambio.
Se llega a la conclusión de que tanto el azúcar como nuestra muestra se tratan de polisacáridos.
OBJETIVO
Determinar la densidad de la muestra sólida con el método del picnómetro.
MATERIALES Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
Lavar el picnómetro con agua y jabón y posteriormente etanol para facilitar que se seque.
Llenar el picnómetro con acetona, secar bien por fuera y pesar en la balanza. (M1)
Se vacía el picnómetro y se miden 12,5 ml aproximados con la probeta para llenarlo por la mitad y se pesa. (M2)
Se pesa aproximadamente 0,1g de la muestra sólida y se añade al picnómetro medio lleno y se pesa. (M3)
Se llena totalmente el picnómetro con acetona y se pesa. (M4)
OBSERVACIONES
A la hora de pesar el picnómetro medio lleno con el sólido se percibe que la masa es menor que la del picnómetro medio lleno sin el sólido. Esto se puede deber a la evaporación de la acetona y por tanto los resultados son incoherentes.
Por este motivo, se decide utilizar benceno para determinar la densidad del sólido. Se sigue el mismo protocolo descrito anteriormente aplicando las medidas de seguridad adecuadas, realizando la práctica en campana de extracción, utilizando los equipos de protección individual (gafas, guantes, bata y mascarilla).
CÁLCULOS
Ver Anexo Densidad Sólido (pdf en Drive)
CONCLUSIONES
La medida de la densidad del sólido obtenida mediante el método del picnómetro es: ρ = 1,50±0,04 g/ml.
Y el valor real, según bibliografía, para la densidad de la lactosa es:
ρ = 1,52 g/ml
Se puede confirmar con un error del 1,3% que la muestra sólida que se nos entrega concuerda con la lactosa en cuanto a la propiedad de la densidad.
OBJETIVO
Identificar si la muestra sólida es un azúcar mediante la prueba del espejo de plata.
MATERIALES Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
Preparación [Ag(NH3)2]+, conocido como reactivo de Tolens, a partir de nitrato de plata y amoniaco. Posteriormente, se añade la muestra sólida que de ser un glúcido actúa como reductor, lo que permite la formación de una capa delgada de plata metálica sobre la superficie del tubo de ensayo, que se agita para que la disolución esté en contacto con toda la superficie del tubo del ensayo que queremos metalizar.
OBSERVACIONES
Se puede apreciar el precipitado de plata de color plateado-negro.
CONCLUSIONES
Se puede confirmar que la muestra sólida se trata de un glúcido puesto que se forma el precipitado de plata. No se obtiene un espejo de plata en las paredes del tubo como tal y esto puede ser debido a no haber empleado disoluciones de AgNO3 y NaOH con las concentraciones indicadas en el protocolo y a haberlo agitado de manera brusca.
OBJETIVO
Determinar la presencia de glúcidos en la muestra sólida por el método de Fehling.
MATERIALES Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
OBSERVACIONES
Al añadir a la disolución de la muestra sólida el reactivo de Fehling A y el reactivo de Fehling B se observa un cambio de coloración de incoloro a azul en la disolución contenida en el tubo de ensayo.
Al poner a calentar en el mechero Bunsen se observa un cambio de coloración de azul a azul-verdoso. Y con el tiempo el color iba cambiando de azul-verdoso a verde y posteriormente a un color amarillo-naranja.
No se llega a apreciar el color rojo que decía el protocolo encontrado en bibliografía y esto se puede deber a que la disolución de la muestra sólida preparada no estaba suficientemente concentrada.
CONCLUSIONES
Se concluye que la muestra sólida es un glúcido puesto que cambia de color azul al inicio a un amarillo-naranja lo que indica una reacción de Fehling es positiva.
OBJETIVO
Determinar la temperatura del punto de fusión de una determinada sustancia utilizando el método fusiómetro.
MATERIALES Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
Calibrado del aparato Büchi
Determinación del punto de fusión de la muestra
RESULTADOS
Parámetros fijados en el Büchi y temperaturas de fusión observadas para cada uno de los capilares analizados (en total 6 capilares):
1.
Setpoint: 180ºC
Gradiente: 20ºC
Max point: 400ºC
Temperatura inicio fusión: 216ºC
Temperatura final fusión: 246ºC
2.
Setpoint: 200ºC
Gradiente: 10ºC
Max point: 280ºC
Temperatura inicio fusión: 211,8ºC
Temperatura final fusión: 218,6ºC
3.
Setpoint: 200ºC
Gradiente: 5ºC
Max point: 220ºC
Temperatura inicio fusión: 208,6ºC
Temperatura final fusión: 214,9ºC
4.
Setpoint: 200ºC
Gradiente: 1ºC
Max point: 220ºC
Temperatura inicio fusión: 205,6ºC
Temperatura final fusión: 209,6ºC
5.
Setpoint: 200ºC
Gradiente: 0,5ºC
Max point: 215ºC
Temperatura inicio fusión: 202,6ºC
Temperatura final fusión: 209,3ºC
6.
Setpoint: 200ºC
Gradiente: 0,5ºC
Max point: 215ºC
Temperatura inicio fusión: 202,5ºC
Temperatura final fusión: 203,6ºC
OBSERVACIONES
Se observa que cada capilar empieza a fundir a una temperatura inferior hasta que los dos últimos ensayos dan valores de temperatura de inicio de fusión muy similares.
Se realizan 6 análisis de temperatura de fusión con el Büchi hasta que se aprecian resultados de temperatura de fusión inicial más estables como son los resultados que presentan los dos últimos capilares.
Al empezar a fundirse el sólido se observa una especie de espuma y empieza a tomar una tonalidad amarilla-marrón. Hasta que finalmente al terminar el proceso de fusión se observa el capilar de color marrón.
CONCLUSIONES
Debido a los resultados obtenidos se determina que el punto de fusión de la muestra sólida es 202,5ºC.
Se presuponía con anterioridad que la muestra sólida se trataba de lactosa, cuyo punto de fusión según bibliografía es de 202,8ºC.
Error absoluto=|202,8ºC-202,5ºC|=0,3
Error relativo (%) = 0,3 / 202,8 * 100 = 0,15%
Se puede confirmar con un error del 0,15% que el punto de fusión de la muestra sólida que se nos presenta coincide con el punto de fusión de la lactosa.
OBJETIVO
Determinar la temperatura del punto de fusión de una determinada sustancia utilizando el método Thiele.
MATERIALES Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
OBSERVACIONES
No se puede llegar a observar el punto de fusión de la muestra sólida alcanzando una temperatura máxima de 180ºC. El termómetro empleado llega hasta los 200ºC.
CONCLUSIONES
Los resultados obtenidos nos llevan a la conclusión de que la muestra sólida desconocida tiene un punto de fusión superior a los 180ºC y que para poder determinar su punto de fusión se deberá proceder con la técnica del Büchi para alcanzar temperaturas superiores.
OBJETIVO
Analizar la solubilidad de la muestra sólida en disolventes de diferente polaridad.
MATERIALES Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
Se preparan los materiales y reactivos necesarios para realizar la práctica.
Se lavan con agua y jabón los materiales de vidrio y se secan en la estufa. Se etiquetan especificando lo que van a contener.
Se vierte en distintos vasos de precipitados una pequeña cantidad de cada disolvente.
Se toman los cinco tubos de ensayo y se les añade respectivamente una cantidad de disolvente de distinta polaridad: agua y etanol (polares) y acetona, cloroformo y benceno (apolares) con ayuda de un embudo.
Se añade a cada uno de ellos una cantidad de la muestra sólida con la ayuda de una espátula limpia y seca y se observa lo que ocurre a temperatura ambiente.
Se prepara un baño de agua, calentando un vaso de precipitados en una placa calefactora y se introducen en este los cinco tubos de ensayo y se observa lo que ocurre.
OBSERVACIONES
Los resultados obtenidos a temperatura ambiente son los siguientes:
Los resultados obtenidos al calentar los tubos de ensayo, en un baño de agua con la ayuda de una placa calefactora, son los mismos que los obtenidos a temperatura ambiente.
CONCLUSIONES
Se concluye que la muestra sólida que se nos ha presentado es completamente soluble en agua e insoluble en etanol, acetona, cloroformo y benceno y que la temperatura en este caso parece no ser un parámetro que facilite la solubilidad.
Los resultados obtenidos nos facilitan qué disolventes serían los más adecuados para realizar posteriormente la prueba de la densidad del sólido. Ya que se debe utilizar un disolvente en el cual la muestra sólida no sea soluble, y que además, se deposite en el fondo del picnómetro.
Los disolventes más adecuados según los resultados obtenidos serían: acetona y benceno.
