von Stefano Prado Vor 4 Jahren
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Muestreo
La recolección y conservación de muestras en distintos estados físicos, ya sean gaseosas, sólidas o líquidas, es un proceso complejo que requiere de equipos específicos y medidas de precaución rigurosas.
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Mehr dazu
Unión de las moléculas de la muestra a la superficie del sólido
Atraer y retener una muestra líquida en el interior de un sólido
Filtración
Centrifugación
4. pulverización más fina en mortero de ágata
3. pulverización del polvo por porciones
2, Reducción a trozos más pequeños en mortero de percusión obteniendo polvo grueso
1. Reducción a trozos pequeños por martillo percutor
Tipos
Secado/Calcinación de precipitados
Estufas de desecación, estufas eléctricas, mecheros
Eliminar humedad de precipitados a mayor temp por:
destrucción del papel de filtro requiere temp más altas
Necesidad de transformación a sust. de comp. qca más definida
sust retiene humedad a los 105.110°C
Por evaporación
La muestra pulverizada se expone a corriente de aire secado a temp. ambiente
Puede hacerse al vacío
Evapora agua en exceso
Por calentamiento
Consiste en
Calentar en horno, estufa ventilados + 1h a 105-110°C
Consigue
La temp. es suficiente para que alterar algunas muestras
Elimina agua débilmente enlazada
Según cantidad de humedad en la muestra
Absoluta
Efectos secundarios posibles
Pérdida u oxidación de comp.
Reproducible
Evita variación de [agua] por condiciones externas: tiempo, lugar circunstancias
!!!
Control de temp
Temp bajas no consiguen la sequedad necesaria
Temp altas descomponen la muestra
Agua
Su intercambio con la atm altera la composición
Conocer [agua]
3. Los analitos son desorbidos térmicamente, introduciendo la aguja en el inyector de un cromatógrafo de gases.
2. se intruse en la muestra liquida donde sucede la adsorción/absorción de lo analitos
1. La jeringa se intoduce en la muestra 2 a 15 minutos
Es un método que se logra gracias a una micro jeringa especial
5. Etapa de elución
Se introduce el solvente adecuado para eluir todo el compuesto de interés
4. Etapa de secado
Se deja circular el aire en la columnas, mejorando el rendimiento de la extracción.
3. Etapa de lavado
Se elimina cualquier compuesto que pueda interferir
2,Etapa de carga de muestra
Se introduce la muestra al absorbente
1.Etapa de acondicionamiento
Se introduce el absorbente, y después se introduce metano o acetonitrilo para activar absorbentes hidrofobicos
Con microondas
Los analitos se extraen de la muestra y así estos se llegan a separar con el disolvente.
Se calienta a una temperatura mayor a la del disolvente
Esto funciona con los disolventes con mayor constante dieléctrica
Si este no tiene se agrega agua para ayudar en la liberación de los analitos.
Soxhlet
El disolvente se evapora, llega al refrigerante y cae a la muestra. Cuando esta llega a cierto punto, el disolvente cae devuelta al matraz con cierta cantidad de muestra tomada.
Esta extraccion se suele hacer mas de 1 vez, para que el disolvente tome mas de la muestra.
Para esta extracción se necesita un equipo especifico
4. Se coloca toda en este orden: Matraz,sifón y refrigerante. Y esto encima de una estufa o calentador.
3.Se conecta a una fuente de agua a un refrigerante de bulbo
2. A la muestra solida lo cubrimos con un papel de filtrar y lo colocamos en dentro del sifón soxhlet
1. A un matraz se llena del disolvente que queremos
A una Mezcla se le agrega un disolvente insoluble según la sustancia que se quiere separar. Un disolvente insoluble según la sustancia que se quiere separar.
Liquido-Liquido continua
En este se utilizan sistemas especiales
Forma del sistema
Colocar el refrigerante sobre el extractor.
Colocar el embudo colector con difusor dentro de la cámara de extracción.
Colocar el extractor sobre el matraz. Fijar con una pinza la parte superior del extractor. Introducir la fase acuosa a extraer y disolvente en la cámara de extracción.
Fijar el matraz esmerilado al soporte metálico con una pinza, e introducir en el matraz el disolvente de extracción.
La mezcla esta en un solución acuosa ya que así esta se puede separar
El soluto no se diluye en la fase orgánica, ya que el mismo volumen de disolvente orgánico es el que pasa continuamente por la disolución acuosa.
El disolvente llega a separar la mezcla aunque estos no estén en contacto mucho tiempo
Liquido-Liquido sencilla
5.Una vez separado, lo restante se deja en otro vaso precipitado
4. Se abre la embudo y empezara a caer la sustancia que queríamos separar
3.Se cierra el embudo y se agita la mezcla, mientras lo hacemos abrimos el embudo así se liberan gases
2. Después se agrega el disolvente insoluble a la mezcla
1. Se agrega la solución a un embudo de decantación
Fusión con fundente
Tratamiento con acido
2. Se calienta
1. Se coloca la soluto y el lolvente en en un matraz erlenmeyer.
Existe riego de contaminación, largos tiempos de calentamiento y perdidas de sustancia.
Se utiliza en vasos abiertos y bajo presión.
Se utilizan agentes oxidantes de alta pureza
Este proceso tarda 24h y se utiliza la combustión atmósfera de oxigeno activado.
Se coloca la muestra en un crisol en un horno a temperaturas altas.
Si la solución suelta gases se introduce la pipeta en el pico del vaso, corriendo el vidrio un poco
Partículas en suspensión.
Generalmente son homogéneos y se pueden recoger muestras en matraces evacuados o por desplazamiento del aire.
Se utilizan dispositivos especializados que constan de una bomba de succión. Las particulas son retenidas en el filtro.
Es importante realizar el muestreo a diferentes profundidades.
La extracción de muestra se puede realizar con cualquier método ya mencionado anteriormente
La muestra se puede tomar en porciones de diferentes profundidades.
Se tiene en cuenta la posible herogeniedad de la muestra debido a la estratificación por diferentes densidades.
Se necesita controlar la veocidad de flujo para que se
Es tipo de muestra puede variar según el caudal, la temperatura, etc. Se recomienda tomar muchas muestras consecutivamente.
El muestreo puede ser superficial o de diferentes profundidades, se introduce verticalmente de forma manual o mecánica mecánica, en la muestra a la vez que se guían.
Es muy importante considerar el tamaño, puede llevarse a cabo de forma automática con un muestreador mecánico.
