Aplicaciones Espectroscopia Raman

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Aplicaciones Espectroscopia Raman

Nanomateriales

Nanomateriales con base de Carbono

Nanotubos de carbono

Espectros Raman

SERS

Agregando metales como:

Cobre

Oro

Plata

Mejorar la dispersión Raman por interacción de carga entre superficie y molécula

Consideraciones

Materiales coloreados puede limitar la profundidad de penetración

Pueden ocurrir modificaciones sin ningún cambio visible

Absorción de luz → fuerte calentamiento local desplazamiento al rojo y modificaciones de fase (transición de fase,oxidación, fotoquímica, etc.)

Banda denomina D (disorder- induced) 1250 cm-1 a 1400 cm-1

Desorden en la estructura cristalina

Vacantes

Impurezas

Doblamiento

Banda tangencial G ≈1600 cm-1

La banda RBM (Radial breathing modes) ≤350 cm-1

Indices de quiralidad

Diámetro del SWCNT

Baja densidad

Alta relación Resistencia-Peso

Conductividad Térmica y eléctrica

Elasticidad (resisten deformación y estiramiento)

Estabilidad Química y térmica

Pared simple (SWCNT)/Pared múltiple (MWCNT)

Láminas tubulares parecidas al grafeno

Negro de humo

Elevada resitencia y conductividad mecanica

Producto de

Descoposición térmica de hidrocarburos

Combustión incompleta

Partículas (<100 nm) de carbono puro aglomeradas/agregadas

Nanofibras de carbono

Difieren mas en propiedades mecánicas y eléctricas

Estructura en copa

Láminas de grafeno

Grafenos

Propiedades

Resistente a las radiaciones ionizantes

Conductividad térmica y eléctrica

Subtopic

Denso y ligero

Élastico/Flexible

Dureza similar a la del diamante

Red Hexagonal de C

Nanoplacas (Lámina 2D)

Fullerenos

Quimicamente estábles e insolubles en disoluciones acuosas

Anillos penta/hexa/hepta-gonales

Solo átomos de C (28-100)

Esfera hueca

Seguridad de produción

Considerar

Limites de Exposición Profesional

Equipos de Protección Personal

Eficacia de la ventilación

Efectos para la salud

Pueden causar daños al ADN

Manufacturación

Nanodispersión fluida

Material nanoporoso

Nanoespuma sólida

Nanocompuesto

Polvo nanoestructurado

Nano-objeto

Nanopartícula

Nanofibra

Nanovarilla (sólido)

Nanotubo (hueco)

Nanohilo (conductor eléctrico)

Nanoplaca

Historia

Industria

Alimentos

Nanosensores

Materiales nanoestructurados

Nanocompositos

Procesado

Aditivos

Nanoemulsiones

Nanopartículas

Nanoencapsulados

Antigüedad

Antiguo Egipto: Coloides de oro medicinales

China: colorantes inorgánicos de porcelana

Características

En casos específicos o cuestiones de bienestar el umbral es de 1% a

Mas del 50% con dimensiones menores a 100 nm

Tiene partículas sueltas, agregadas o aglomeradas

Natural, accidental o fabricado

INTERFERENCIAS

La estructura química del material no depende de la longitud de onda de láser

Consderar lalongitud de onda de excitación

Es inversamente proporcional a la longitud de onda incidente

Es directamente proporcional a la intensidad de la luz incidente

La fluorescencia es un fenómeno que interfiere en Raman

FUNDAMENTOS

Un espectro Raman es una "huella" molecular que proporciona información estructural

Existen dos tipos de cambio de energía

Emitiendo un fotón de mayor energía que el incidente

Se promueve a un estado virtual y entonces se relaja a su estado basal

Un electrón en un estado mas energético que el basal

Emite un fotón con menos energía que el incidente

Se relaja a un estado de un nivel mas elevado que del que inicio

Un electrón en estado basal es promovido a un estado virtual

Comprende una pequeña fracción de los fotones que inciden

Fenómeno de dispersión de luz

Factores que afectan la dispersión

Geometría

Longitud de onda de la radiación

Índice de refracción

Forma

Tamaño

EXAMINANDO UN ESPECTRO

Se debe tomar en cuenta que:

Un espectro de una muestra compleja puede representar una gama de grupos funcionales Además se debe tomar en cuenta los efectos de orientación/cristalinidad ya que pueden dar resultados diferentes para espectros IR y Raman para amorfos versus estados cristalinos

Verificar frecuencias de grupo asociadas con componentes estructurales sospechosos y tomar en cuenta las limitaciones y contribuciones espectrales de cualquier preparación de muestras.

La simetría de los elementos incluyen planos de simetría, ejes de simetría y un centro de simetría.

Las vibraciones simétricas y los grupos no polares son más fáciles de estudiar por Raman, mientras que las vibraciones asimétricas y los grupos polares son más fáciles de estudiar por IR.

Las bandas más comunes y distintivas se puedes organizar por regiones espectrales

1500-400 huella digital

1900-1500

1690-1400

Dobles enlaces, nitratos, aminas, aromáticos, alquenos

1900-1550

Carbonilo

2300-1900

Triples enlaces

4000-2500

3000-2700

Alifáticos

3200-2980

Aromáticos y alquenos

3700-3100

OH,Amino,Acetileno

Programa de 12 pasos

Anote grupos funcionales que cree que existen en la muestra

Asignar otras bandas según sea necesario. Huella digital

Rastrear bandas secundarias de grupos funcionales ya encontrados

Asigna las bandas intensas primero

Lee el espectro de izquierda a derecha

Identificar picos a partir de componentes que se sabe que están presentes

Identificar interferencias espectrales antes de otros picos

Determinar parámetros de medición del espectro

Utilizar otros conocimientos de la muestra

Evitar mezclas si es posible

Interpretar siempre espectros debuena calidad

INSTRUMENTACIÓN

Espectrómetro óptico

Fibra óptico más usada

Analiza diversos tipos de muestras de manera fácil

Interfaz de muestreo

Buen detector

Bajo ruido

Alta resolución

Láser

Selección del láser

Láser NIR

Señal débil

Arriba de 900 nm

Láser UV

Alto costo

La muestra puede ser quemada o dañada

Estable en potencia y longitud de onda

Consumo de poder bajo

Ancho de banda angosto

PRINCIPIO

Una radiación monocromática incide sobre una molécula, ocurre un intercambio instantáneo de energía entre la fuente de radiación y la molécula

Segundo tipo

ANTI-STOKES

STOKES

Es causada por la dispersión inelástica de fotones por lamolécula y esto resulta en la producción de una longitud de onda diferente de la luz incidente

Primer tipo

La luz incidente conserva su frecuencia original y no cambia la longitud de onda

El fotón emitido es elásticamente dispersado por la molécula