HECHO POR: SERGIO BOTERO MARÍN
Determinación de grasas y aceites en aguas por el método SOXHLET
Procesamiento de datos y cálculo de resultados
El aumento en peso del vaso de extracción tarado es debido a la grasa y el aceite, siendo:
%RECUPERACIÓN = (Pafin - Pvaso) *100/Pesoaini
Pesoaini es el peso de aceite para la preparación del estándar.
Pvaso es el peso del vaso de extracción vacío.
Donde: Pafin es el peso vaso con grasa obtenido después de la extracción.
GYA,mg/L = (Pf - Pi)*10^6/V
V es el volumen de muestra, dado en ml.
Pi es el peso inicial del matraz de extracción, dado en gramos.
Donde: Pf es el peso final del matraz de extracción, dado en gramos.
Procedimiento de análisis
Nota: Según el uso del equipo se recomienda limpiarlo periódicamente realizando media hora de reflujo con solvente y lavando los sellos inferiores de cada uno de los extractores Soxhlet, limpiándolos con papel absorbente impregnado de solvente.
Filtración y extracción.
Preparación del lecho filtrante.
Procedimiento de preparación de estándares
Estándares de control
Estándar de 500 mg/L: Dispense de este stock 5 mL en un frasco de un litro boca ancha utilizado para el muestreo de grasas. Lleve a la campana de orgánicos y permita que se evapore el solvente. Adicione agua destilada hasta el cuello y preserve con H2SO4 a pH < 2.
Estándar de 50 mg/L: Dispense de este stock 500 µL en un frasco de un litro boca ancha utilizado para el muestreo de grasas. Lleve a la campana de orgánicos y permita que se evapore el solvente. Adicione agua destilada hasta el cuello y preserve con H2SO4 a pH < 2.
Pese 5,0 g de aceite mineral en un vaso de precipitados y disuelva con hexano. Transfiera cuantitativamente a un balón de 50 mL y lleve a volumen con hexano, para obtener una concentración de 100.000 mg/L. Almacene inmediatamente en un frasco tapa rosca y refrigere en la nevera de cromatografía (- 18°C).
Blanco = tomar 1 litro de agua destilada y acidificarla con H2SO4 o HCL a pH < 2. aprox 2 gotas y luego verificar con papel indicador.
Procedimiento de limpieza de vidriería
Si el material lo requiere, realizar un enjuague con solvente.
Lavar con detergente y enjuagar con abundante agua caliente.
Material libre de grasa.
Aparatos, reactivos y materiales
Materiales
Varilla de vidrio.
Vaso de precipitado de 50 ml.
Frasco lavador.
Pinzas, metálicas.
Discos de muselina.
Papel de filtro, de 11 cm de diámetro cuantitativo (Whatman número 40 o equivalente).
Dedal de extracción de vidrio.
Embudo Buchner, de 12 cm de diámetro.
Reactivos
Aceite de origen vegetal o mineral.
Suspensión para ayuda de filtración, tierra de diatomáceas, 10g/L. Suspender
10 g de la tierra de diatomácea en 1 L de agua destilada.
Hexano, C6H12, punto de ebullición 69ºC, libre de residuos.
Ácido clorhídrico, HCl concentrado o Acido sulfúrico, H2SO4 concentrado.
Aparatos:
Desecador grande.
Rotavapor (para la recuperación del solvente).
Horno de secado.
Balanza analítica de 4 cifras decimales.
Cabina extractora de vapores orgánicos.
Bomba de vacío.
Extractor Soxhlet Büchi B-810.
Toma y preservación de la muestra
La muestra preservada se puede almacenar durante un periodo máximo de 28 días a una temperatura de 4 grados centígrados.
Adicionar a las muestras de HCl o H2SO4 concentrado hasta alcanzar un pH < 2.
Tomar en frasco de vidrio la muestra; capacidad máxima de un litro, previamente calibrado.
Toma de muestra: forma directa y evitando llenar el frasco.
En Aguas industriales se hacen puntualmente.
Definiciones
s = Desviación estándar.
LDM = límite de detección del método.
mg AYG/L = miligramos de grasas y aceites por litro.
Determinar lípidos biológicos, hidrocarburos ya sea fracciones pesadas o relativamente polares del petróleo.
