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por MARTINEZ ESPINOZA MARTINEZ ESPINOZA 3 anos atrás

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LÍPIDOS

La extracción de lípidos mediante solventes es un proceso que requiere una cuidadosa selección de disolventes. Estos deben tener un punto de ebullición bajo, evaporarse fácilmente sin dejar residuos, ser no inflamables y no tóxicos, y poseer un alto poder disolvente para lípidos sin afectar a las proteínas.

LÍPIDOS

LÍPIDOS

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Método de extracción por solvente

Metodos
Métodos discontinuos

MÉTODO HIDRÓLISIS ÁCIDA

La hidrólisis ácida puede romper los lípidos covalentes e iónicos en formas lipídicas fácilmente extraíbles.

Estos alimentos deben prepararse para la extracción de lípidos mediante hidrólisis ácida.

Se utiliza cuando los lipidos se unen a proteinas ya que la extrcción directa con disolventes no es eficiente

6-El disolvente se evapora y la grasa se determina gravimétricamente

5-Se repiten comúnmente dos veces más para asegurar la extracción completa de lípidos.

4-Seguido de éter de petróleo

3-La grasa se extrae primero con éter etílico

2-Se lleva a cabo la digestión del ácido clorhídrico.

1-La muestra se pesa en un matraz Mojonnier

MÉTODO DE HIDRÓLISIS ALCALINA

Esta prueba no requiere de la eliminación de humedad de la muestra

La grasa extraída se seca hasta un peso constante, se representa como porcentaje grasa por peso

Uso de amoniaco para precipitar proteína y liberar grasa ligada

6-Evaporar el solvente, el contenido de grasa se determina gravimétricamente

5-Decantar del matraz la solución de éter a la placa de grasa de Mojonnier previamente pesada

4-La grasa se extrae primero con éter etílico (C2H5)2O, seguido de éter de petróleo que ayuda a eliminar el agua del éter etílico y con la extracción completa de los lípidos apolares.

3-Agregar etanol (C2H5OH) para evitar la formación de gel

2-Agregar hidróxido de amonio (NH4OH) para precipitar la proteína de la leche

1-Preparar una muestra homogenea, pesarla en un matraz Monjonnier

Cloroformo-metanol

se pueden utilizar  para generar muestras de lípidos para análisis de composición de ácidos grasos posteriores

rápidos, muy adecuados para muestras bajas en grasa

La combinación de cloroformo y metanol ha sido utilizado comúnmente para extraer lípidos

7. La grasa total se calcula como la suma de los ácidos grasos individuales expresados como equivalentes de triglicéridos

6. Separe los FAME con columna capilar GC y use un detector para cuantificar los picos, en comparación con el estándar interno

5. Metilar ácidos grasos con trifluoruro de boro (en metanol) para formar ésteres metílicos de ácidos grasos

4. Extraiga la grasa de la muestra con éter etílico y / o éter de petróleo.

3. Someter la muestra a hidrólisis ácida y / o alcalina

2. Agregue estándar interno (triundecanoína, C 11: 0) a la muestra.

1. Agregue ácido pirogálico a la muestra

metodos continuos

Método Soxhlet

3-Calcular el contenido de grasa

El contenido de grasa se calcula como en la ecuación 17.2: % / grasa en base al peso seco = ( ) g de grasa en la muestra g de muestra seca '100

2-Utilizar Extractor de soxhlet

1-si la muestra contiene más del 10% de H2O, secar la muestra hasta peso constante a 95-100 °C bajo presión ≤100 mmHg durante unas 5 h

caracteristicas

En la extracción semicontinua con disolvente, el disolvente se acumula en la cámara de extracción durante 5-10 minutos y rodea por completo la muestra y luego se sifonea al matraz de ebullición

Requiere más tiempo que el método continuo

Proporciona un efecto de remojo de la muestra y no provoca la canalización continuo

Método Goldfish

3-El contenido de grasa se calcula como se indica en la ecuación

%Grasa en base al peso seco = (g de grasa en la muestra / g de muestra seca) x 100

2-Se extrae la grasa de la muestra con éter etílico hirviendo en el aparato Goldfish

1-Se pesa la muestra en un dedal

características

Proporcionan una extracción más rápida y eficaz

Pueden provocar una canalización que da lugar a extracción incompleta

Se mide por la perdida de peso de la muestra y/o por el peso de la grasa extraída

disolventes
usados

éter de petróleo

Es más hidrofóbico que el éter etílico

Está compuesto principalmente por pentano y hexano

éter etílico

Forma peróxidos

Es higroscópico

Es mejor disolvente para la grasa que el éter de petróleo

Es caro en comparacion de otros disolventes.

selección

ser no inflamables y no tóxicos

tener un punto de ebullición relativamente bajo

Deben evaporarse fácilmente y no dejar residuos

Deben tener un alto poder disolvente para los lípidos y un poder disolvente bajo o nulo para las proteínas

Preparación de la muestra
Reducción del tamaño de las particulas

Para una mejor extracción, la muestra y el disolvente se mezclan en un dispositivo de trituración de alta velocidad, como una batidora

una molienda adecuada es muy importante

La eficacia de la extracción de los lípidos de los alimentos desecados depende del tamaño de las partículas

Presecado de la muestra

ayuda a liberar la grasa de los tejidos de los alimentos

rompe las emulsiones de grasa y agua para que la grasa se disuelva fácilmente

facilita la trituración de la muestra para mejor extracción

pasos preparatorios para ayudar a la extracción

Separación del lípido de las proteínas y/o carbohidratos

Reducción del tamaño de las partículas.

Eliminación del agua

debe llevarse a cabo en una atmósfera inerte de nitrógeno a baja temperatura para minimizar reacciones químicas como la oxidación de los lípidos
depende

tipo y la naturaleza de los lípidos

tipo de alimento

Métodos instrumentales

Métodos
Extracción de fluidos supercríticos

3-El fluido supercrítico se bombea a través de la celda de extracción facilitando le extracción de los analitos objetivo de la matriz de la muestra

2-La cámara de extracción se calienta y presuriza en un valor establecido

1-Las muestras se pesan en celda de extracción

utiliza dióxido de carbono como disolvente

Se está utilizando cada vez más debido al costo

El contenido de lípidos de un alimento se determina pesando el porcentaje de lípidos extraídos de la muestra original

Extracción acelerada con disolventes

Los analitos son más solubles y, por tanto, se disuelven más rápidamente en disolventes calientes.

Disminuye la cantidad de disolvente y el tiempo necesario para completar una extracción

Se desarrolló para reemplazar Soxhlet

rápido tiempo de extracción

Resonancia magnética celular

ventajas

Simple

Preciso

Ideal para la determinación exacta de grasa y humedad en una gran variedad de productos con baja humedad

otros productos secos.

alimentos de animales

polvos lácteos

Puede ser utilizado en la medición de lípidos en los materiales alimenticios de forma no destructiva.

Método de absorción de rayos X

Para la determinación rápida de grasa en carne y productos cárnicos se utiliza una curva estándar entre la absorción de rayos X y el contenido de grasa determinada por un método estándar de extracción con solvente.

Método rápido de análisis

es un método rápido en análisis de lípidos en carnes y puede adatarse al análisis en línea de estas

Está basado en el hecho de que la absorción de rayos X en carne magra es mayor que en el de la grasa.

Método de infrarojos

Desventajas

calibración en función al metodo oficial

Proporciona una sola estimación

Ventajas

Rapido

se basa en la absorción de energía IR por el lípido en la longitud de onda de 5.73 μm. En cuanto más energía se absorba en 5.73 μm, mayor será el contenido de grasa en la muestra

Se utilizan espectrofotómetros de infrarrojo

Determina

Proteínas en la carne

Humedad

Grasa

El equipo es caro
Ahorro en mano de obra
Algunos no son destructivos
Son rápidos

Métodos de extracción húmeda sin disolventes

Método Gerber para grasa láctea

7-Tomar la lectura en la escala del butirómetro.

6-Dejar a baño maría durante 2-3 minutos a 65° C.

5-Centrifugar a 1200-1400 rpm por 4-5 minutos.

4-Limpiar, sellar, envolver y agitar.

3-Añadir 1 ml de ácido amílico.

2-Añadir 11 ml de leche con pipeta volumétrica.

1-Colocar 10 ml de ácido sulfúrico en el butirómetro de Gerber

Requiere medidas de precaución especiales

Reduce gastos de inversión

No es necesario calibrar el equipo de medición

Puede aplicarse a la leche y derivados lácteos.

Método Babcock para grasa láctea
Procedimiento

6-Retirar la botella del baño, secar y medir la columna de grasa

5-Transferir la botella a un baño maria caliente

4-Centrifugar por 1 min a una temperatura de 55-60°C

3-Agregar agua (60°C o más) hasta llenar el bulbo de la botella.

2-Agregar el 17.5 ml de H2SO4 concentrado

1-Pipetear 18 g de muestra a la botella de Babcock.

Aplicaciones

Grasa de los mariscos

Determinar el aceite esencial de los extractos de sabor

Se usa para determinar la cantidad de grasa en leche.

Características

NO SE APLICA en productos con chocolate o con azúcar añadida

NO DETERMINA los fosfolípidos de los productos lácteos

utilizando unas botellas especiales que permiten medir directamente el porcentaje de grasa por volumen

fuerza centrífuga

empleo del ácido sulfúrico

Los lípidos son un grupo de sustancias que, en general, son solubles en éter, cloroformo u otros disolventes orgánicos pero son escasamente solubles en agua.

Consideraciones
Algunos lípidos en los alimentos son componentes de lipoproteínas complejas y lipopolisacáridos

una extracción exitosa requiere que se rompan los enlaces entre lípidos y proteínas o carbohidratos

los glucolípidos son solubles en alcoholes

tienen baja solubilidad en texano.

lípidos son solubles en solventes orgánicos

no solubles en agua

lípidos en alimentos
Los alimentos contienen diferentes tipos de lípidos, los mas importantes son triacilgliceridos y fosfolípidos
En alimentos, los triacilgliceridos son insolubles en agua
Clasificación
Derivados

vitaminas

esteroles

Alcoholes de cadena larga

Compuestos

esfingolípidos

cerebrosidos

Fosfolípidos,

Simples

Ésteres de ácidos grasos

La FDA define a las grasas cómo la suma de ácidos grasos de C4 hasta C24, calculada como triglicéridos.